气相色谱测定藿香正气水中的乙醇

(吉林师范大学化学学院，吉林四平，136000 )

《国家中长期教育改革和发展纲要(2010一 2020)》提出：教育要面向每一位学生，尊重教育规律，为每一位学生提供符合其自身发展的教育[1-3]。数据在化学教学中经常接触到，但是一般情况下并不直观，所以使用先进的仪器和技术可以多形态、多方式地展现其特点，培养学生的观察能力、动手操作实验仪器的能力以及严谨的科学态度，并且还能够有效提升学生的素养和表达能力[4-5]。目前，手持技术主要是利用传感器对一些微小的和连续变化的数据进行测定(如酸度、温度和压强)。然而自然界中大部分物质都是混合物，气相色谱是样品分离和检测中常见的一种仪器，它具有分离效率高、灵敏度高、选择性好、分析速度快和应用范围广等优点[6-8]，在样品分析中占有重要地位。因此，在中学化学教学过程中开设气相色谱分离混合物的拓展实验是非常有必要的。

藿香正气水为一酊剂，由苍术、陈皮、广藿香等十味中药组成[9-10]，药品制备过程中所用到的溶剂为乙醇，乙醇的含量对于药品的有效成分和稳定性有一定的影响，所以需对该类制剂做乙醇含量检查[11-12]。

1 实验部分

1.1 实验原理

色谱法的实质是一种物理化学分离分析方法，它是基于混合物中各组分在互不相溶的两相中，具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，混合物中各组分在两相间进行反复多次的分配，使得各组分在移动速率上产生差别，从而得到分离。各组分之间按照分配系数的不同先后流出色谱柱，分配系数小的先流出，分配系数大的后流出。被分离后的各组分再被载气带入检测器中，检测器将各组分的浓度(或质量)的变化，转变成电压(或电流)的变化，由记录仪记录下来(如图1)。得到的电压(电流)-时间曲线即浓度-时间曲线，称为色谱流出曲线(或色谱图)。根据色谱图中保留时间对混合物中成分进行定性分析，根据峰高和峰面积进行定量分析。

图1 气相色谱仪构造图

1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪器

GC-2014气相色谱仪(日本岛津)； FID检测器(日本岛津)；DB-WAX色谱柱(30 m×0.32 mm，0.25 μm，日本岛津)；1 μL微量注射器(日本岛津)；微孔滤膜(0.45 μm，津腾)；移液枪(100-1000μL，大龙兴创)。

1.2.2 试剂

甲醇(GR，上海沃凯公司)；乙醇(GR，上海沃凯公司)；正丙醇(GR，上海沃凯公司)；市售藿香正气水(河北奥星集团 批号：13021468)。

1.3 实验步骤

1.3.1 标准品溶液的配制

精密量取无水乙醇2.5 mL至50 mL容量瓶中，用甲醇定容摇匀。再从中分别量取0.4 mL、0.8 mL、1.2 mL、1.6 mL、2.0 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容摇匀。

1.3.2 样品溶液的配制

将藿香正气水用微孔滤膜(0.45 μm)过滤后，量取2.5 mL藿香正气水至50 mL容量瓶中，用甲醇定容摇匀。再从中量取2 mL至10 mL容量瓶中，用甲醇定容摇匀。

1.3.3 仪器参数的设定

汽化室温度：210 ℃；色谱柱温度：45 ℃，保留6 min，以30 ℃/ min的速率升至220 ℃，保留3 min；检测器温度：230 ℃；线速：19.7 cm / sec；进样量：0.4 μL。

1.3.4 标准曲线的绘制

待仪器基线稳定后，分别注入不同浓度的标准溶液0.4 μL，记录色谱图中乙醇的峰面积与保留时间，以纵坐标为峰面积，横坐标为乙醇含量，绘制标准工作曲线，得出线性方程。

1.3.5 样品含量的测定

在同样色谱条件下，注入样品溶液0.4 μL，记录色谱图，根据乙醇的保留时间进行定性分析，由标准曲线计算藿香正气水中乙醇的含量(%)。

1.4 结果与讨论

图2(a)为乙醇标准溶液的色谱图，我们看出乙醇的出峰时间为 5.316 min；学生根据乙醇标准溶液的保留时间，确定样品色谱图2(b)在5.318 min所出的色谱峰为藿香正气水中的乙醇。

图2 气相色谱图

按照1.3.4实验方法对标准品溶液进行测定，结果见表1。峰面积是纵坐标，乙醇含量是横坐标，得出回归方程为y=324856x-34485及其线性关系R2=0.9890(如图3)。根据样品溶液的峰面积为107053，代入线性回归方程中求得x=0.44，即藿香正气水中乙醇含量为0.44%。

表1 气相色谱实验数据

图3 标准曲线图

2 结论

实验通过选定藿香正气水中乙醇含量的测定可以使学生理论联系实际学以致用。利用数字化仪器气相色谱分离分析实际样品，拓展了学生的创新思维，使测量呈现实时化、现象可视化、操作简单化，推动了化学实验现代化的进程。在如今信息大爆炸的时代，数字化实验转变了学生的学习方式，能够激发起学生的学习兴趣，促进教学良性发展。