基于重金属特性的化学分析过程中化学分离研究

白艳红

（内蒙古化工职业学院，内蒙古呼和浩特 010070）

在重有色金属的化学分析工作中，有化学分解、分离、测定三项基本步骤。必须注意的是，重有色金属化学分析中的化学分离作用能够掌握待测微量化学组分的具体状况，在整个重有色金属化学分析工作中，化学分离是必不可缺的重要组成部分，涉及内容广泛，科学研究价值极高。

1 实现元素状态的准确分离

对于重有色金属的阳离子，可以运用足量的还原剂进行还原，从而使阳离子转变为化学元素状态。这种分离方法虽然不是最主要的重有色金属分离技术之一，却在特定的化学分析工作中非常普遍，效果也十分显著。例如在测定化学元素铅时，可以通过添加足量的盐酸滴液，运用盐酸滴液极谱法。对于铜、砷等重有色金属，可以采用还原剂铁粉将其还原为元素状态。对于碱金属的硼氢化物，通常会等到锡、砷等金属元素，在形成氢化物之后，运用原子吸收法准确测定AsH3。必须注意的是，对于硼氢化钠来说，在其分离过程中，必须对具体应用加以应有的重视。调制pH为5.6的溶液，然后用硼氢化钠可实现铅元素的还原，实现铅元素与锶、钡元素的分离以及铅与锌的分离。

2 重有色金属化学成分的挥发与蒸馏

在还原锡石的过程中，应使用足量的铝粉一氯化铵，实现化学挥发，这样能够除掉里面所含的砷。相反的是，碘化铵与含锡试料进行混合后再加热处理，从而使其中所含的锡转变为碘化物的状态，并与其他元素相分离，其中的砷等元素会在全部挥发后与锡元素保持共存。一般情况下，如果所处环境温度是100 ℃，持续为高纯锡中通入适量的氯气，就能够使主体金属被挥发和清除，运用光谱法进行检测可以得知化学物质残渣中尚且存在20多种化学杂质元素。运用碘量法能够对铜与硫酸铅实施沉淀并进行准确测定，锑元素和锡元素必然会给分离工作造成一定的干扰。

3 重有色金属化学成分的沉淀分离

3.1 重有色金属化学成分沉淀分离

在沉淀分离中，用硫酸铅钾复盐来沉淀铅元素能够使其和矿石中所包含的其他元素相分离，却无法使铅元素与钡元素、锶元素等完全分离。因此，在沉淀处理过程，可以先对EDTA（英文名Ethylenedinitrilo，化学名称：乙二胺四乙酸）介质采用硫酸钾来沉淀钡元素，接着，通过加入适量的硫酸予以酸化处理，从而达到铅元素的分离，避免发生混晶析出问题。其次，使用氢氧化铵能够使铁元素、铜元素和锌元素被分离。如果其中包含碳酸钠，就可以通过加入氢氧化铵来实现铅元素和铜元素的沉淀分离。需要注意的是，在运用碘量法来测定铜元素时，需要通过加入氢氧化钠来实现铜元素的沉淀，然后再分离钨元素。在pH达到5.5的溶液里，可以添加适量的氧化锌悬浮液，这样能够让其中所包含的铁元素、铝元素等转变为相应的氢氧化物，完成与钴元素、镍元素的完全分离。需要注意的是，当前在分离重金属的过程中，运用有机试剂（如丁二肟）已非常普遍和广泛，例如运用丁二肟来沉淀镍元素，使其与许多化学元素相分离，而且，其他肟类的分离性质基本都相同。在溶液的pH处于3.0～7.5的条件下，运用适量的吗啉-4-碳化二硫代羧酸盐来沉淀铜元素，能够与其他的重有色金属实现完全分离。

3.2 重有色金属化学成分共沉淀分离

在重有色金属化学成分共沉淀分离处理中，如果存在EDTA（英文全称：Ethylenedinitrilo，化学名：乙二胺四乙酸），就要以铍盐为主要载体，通过添加适量的氢氧化铵实现锡元素的共沉淀，可以使其和钨元素、铜元素相分离。在添加了氯化铵的水溶液中，以重金属铁为载体发挥共沉淀作用能够实现铜元素、锌元素和镉元素的相分离。不可忽视的是，pH环境具有多样化特征，在不同的pH溶液中，能够运用氢氧化铁实现银元素、锡元素的共沉淀。如果pH在7.9～9.5，氢氧化铁溶液会吸附重金属中少量的钴元素。如果硝酸钾和高氯酸钠并存于碱性溶液里，氢氧化锆能够实现与微量的钴元素共沉淀，同时，这种沉淀时常会复溶于经过酸化处理的氢氧化铵中，实现载体元素与锆元素的相分离。此外，氢氧化镍能够对铝金属中所含的铜元素和锌元素进行共存。

3.3 实现化学重金属元素的均匀性沉淀分离

在重有色金属的沉淀分离中，均匀性沉淀分离也较为常见。在酸溶液和碱溶液中，硫代甲酰胺和硫代乙酰胺能通过发挥水解作用来不断析出其中的硫化氢，同时，可以实现部分金属离子的均匀性沉淀。其次，在盐酸等介质中，硫代乙酰胺能够对锡元素进行非常均匀的沉淀。另外，以钼元素为主要载体，也能够实现镍基的均匀性沉淀，元素分离效果非常良好。

4 重有色金属的萃取分离

4.1 重有色金属的萃取分离

在重有色金属化学分析的化学处理工作中，萃取处理技术颇为常用。从基本定义来看，萃取是指运用各种物质在选定溶剂中溶解度的不同，以分离混合物的方法，例如在含有硝酸铀酰的水溶液中加入乙醚，硝酸铀酰就从水中转入乙醚中而杂质被留在水中。化学实验研究表明，在重有色金属多种元素并存的状态下，DAM与高分子胺所发挥的分离作用非常有效。结合配位基来看，萃取分离能够全面做好重有色金属化学元素有效分离的连续性工作，对镉元素、锌元素等进行准确检测。试验数据表明：运用重量为1g的DAM氯仿溶液，能够实现150mg钴元素的一次性萃取，其萃取率高达99.5%，而且，其中的镍元素也不会受损失[1]。以此为基础，可对镍中所含的微量钴元素含量予以准确测定，在对于反萃取的处理工作中，将这些微量钴元素作为高含量钴元素所对应的络合滴定。其次，在重有色金属化学分析的化学处理工作中，高分子胺的分离效果和使用价值极高。如果选用的萃取剂是N-235，在镍元素中运用萃取得到锌元素以后，可以继续通过添加高氯酸来测定镍电解液中所含的锌元素。纵观无机配位剂，不难看出锡元素所对应的碘络合物在使用苯完成萃取之后，加入适量的氢氧化钠反萃取锡元素，最终能够实现和其余元素的分离。

4.2 重有色金属的交换萃取分离

在重有色金属的交换萃取实验中，实验工作人员通常是将分离与光度法充分结合使用，从而有效完善萃取方法，提高萃取效果，简化实验流程，这种萃取方法还具备一大优势——能够在大量不同金属元素中准确测定少部分微量元素。一般情况下，运用无色无味的铜试剂铅能够全面萃取铜元素。这种方法在钴元素和镍元素的分离实验中得以成功应用，效果极为良好，在后续实验工作中的应用也非常广泛且普遍。如果运用氯仿溶液作减色法来测定汞元素含量，就需要在原溶液中加入适量的2-羟基-4-对甲氧基苯酮，这样能够加强试剂对于所处环境中的光的敏感度，并提升稳定性[2]。

4.3 重有色金属的协同萃取以及共萃取

在重有色金属的化学分析工作中，通常是以钴镍为协同萃取对象，举例而言，在化学实验中，如果选用的萃取剂是TTA，与此同时，所选用的协同萃取剂是胺类，就能够对钴元素和镍元素实施萃取分离。不可忽视的是，因为在萃取实验中，普遍存在常量组分现象，所以微量组分所对应的萃取结果就很有可能出现增大或者减小。萃取实验结果表明：重有色金属的协同萃取与共萃取相比之下，不是最常用的重有色金属分离技术方法。

5 重有色金属的离子交换与色层分离

在重有色金属的分离工作中，离子交换方法、流程以及最终的效果非常重要。在实验工作中，盐酸的锌溶液通常是经过阴离子完成交换，而在发生交换作用之后，会吸附所有的锌元素，使其与其他的钴元素、镍元素等相分离。同时，盐酸中的锌、镉溶液在也会在产生离子交换作用后，使其中所含的锌元素与镉元素被吸附，钴元素、镍元素等会被分离。其次，对于混合了盐酸与其他有机溶剂的流动相，加入树脂后，能使镉元素和其他元素相分离。另外，元素分离后，其色层也会分离，不同元素的色层不同[3]。

6 重有色金属的浮选分离

在重有色金属化学分析中的浮选分离主要是指充分发挥气泡的作用来实现微量组分分离目标的一种处理技术。其次，在运用胶体的吸附浮选法时，对于锌元素的吸附工作，可以用氧化铁完成，从而实现铅元素与镉元素的相分离。与此同时，发挥石蜡混合液与氧化铁胶体的共沉淀作用，能够在高纯度的锌中分离出锡元素。此外，在重有色金属化学分析中的分离技术方法应用中，应注意把握六项基本要点：

1）充分发挥化学元素状态分离在个别的化学分析工作中的显著优势，例如发挥AsH3测定的优势。

2）充分发挥蒸馏分子与挥发在主体金属元素分离中的去除中作用，正确操作实验流程，最终的去除效果非常明显。

3）在使用沉淀分离的过程中，应根据实际情况与需求选用正确的方式，当前沉淀分离主要分为基础性沉淀分离、共沉淀分离和均匀性沉淀分离等三种方式，这三种沉淀方法的适用对象不尽相同，因而，要严格依据实际情况选取最佳沉淀方式。

4）萃取分离方法主要包括基础性萃取分离、交换型萃取分离以及协同萃取和共萃取。需要注意的是，相比而言，协同与共萃取不是最普遍应用的分离方法，大多只能满足特殊情况下的化学元素分离需求。

5）重有色金属化学分析中的离子交换和色层分离均具备良好的吸附作用，因此，在实验中，应注重发挥这种作用。

6）因为浮选分离操作是通过发挥气泡的作用来实现微量组分的有效分离，所以在具体应用中，应注意这种方法属于辅助分离，要发挥其辅助性作用[4]。

7 结束语

在重有色金属化学分析的化学分离实验过程中，应注意实现元素状态的分离，充分发挥蒸馏分子与挥发在主体金属元素分离中的去除作用，正确操作实验流程，根据实际情况与需求选用基础性沉淀分离、共沉淀分离和均匀性沉淀分离等三种不同沉淀方式。在应用萃取分离方法的过程中，应正确使用基础性萃取分离、交换型萃取分离以及协同萃取和共萃取。在离子交换和色层分离中，应发挥良好的吸附作用。此外，在实施浮选分离时，应发挥其辅助性作用。