原子吸收光谱法测定三氧化钨中的微量铜试验研究

游 云

（江西省地质矿产勘查开发局赣西北大队，江西 九江 332000）

根据基态原子蒸气吸收同种原子时，所发射的特征谱线，建立了一种光学分析法：原子吸收光谱法。该方法具有选择性好、灵敏度高、分析速度快、抗干扰能力强以及适用范围广等优点，因此在食品、生物医药、农业环境保护、轻工、冶金、化工、地质以及材料科学等领域上被广泛应用[1]。这些领域利用原子吸收光谱法，获得超过70个的测量元素，实现对痕量以及超痕量元素的测定。而三氧化钨作为一种无机物金属氧化物，其化学式为WO3，相对分子质量为231.85，是一种黄色粉末状物质，该物质溶于碱、微溶于酸，是用于制作高熔点合金和硬质合金，例如钨丝和防火材料的基础原料之一。因此为了令高熔点合金和硬质合金的制作成品，具有更好的可利用性，采用原子吸收光谱法，测定三氧化钨中的微量铜含量，为钨丝以及防火等材料的制作，提供更好的基础原料。

1 原子吸收光谱法测定三氧化钨中的微量铜试验

1.1 实验准备

选择的原子吸收光谱仪型号为AA-6300C，高速离心机型号为HSC-2015L，选择的实验室雷磁pH计型号为PHS-3C，电子分析天平的型号为BT224T，超声波仪型号为QF25L[2]。

选取一份三氧化钨粉末作为基本测定对象，已知该三氧化钨样品中的铜痕量为15.6325μg/L。制备三氧化钨标准溶液（1.0g/L）：利用电子分析天平，准确称取1.0000g三氧化钨（光谱纯），加入少量1mol/LHNO3溶解该试样，用1mol/LHNO3将试样定容至1000mL，摇晃均匀后，获得1.0 g/L标准三氧化钨试样。制备镍标准溶液（1.0g/L）：利用电子分析天平，准确称取1.0000g金属镍粉（光谱纯），加入少量1mol/LHNO3溶解镍试样，并将其同样定容至1000mL，摇晃均匀，获得1.0g/L标准溶液。

设置实验仪器工作条件，其中将原子吸收光谱仪的波长设置在215.4nm，灯电流为3mA，燃烧头高度设置为12mm，空气流量设置为5.5L/min，乙炔流量设置在1.8 L/min，缝隙宽度控制在0.2 nm。

1.2 测定方法

依次向烧杯中加入2.0mL PAR0.5%的乙醇溶液、1.0mL的1.0mg/mLNi2+溶液、10.0 mL的1.0mg/LWO3标准溶液，用HAc-NaAc缓冲溶液，在pH计上将pH值调至5.0，将该试验样品定容至100mL，静置30min，然后利用离心机分离试样。静置结束后，利用特定仪器，将烧杯中上层清液小心去除，再利用1.0mL的浓HNO3溶解烧杯中的下层沉淀物质，将溶解后的试样定容至10.0mL，以便于原子吸收光谱仪的测试使用[3]。同时按照操作步骤作空白试验，测定的试剂空白值予以扣除。利用下列计算公式，计算待测元素的含量：

公式中：µ表示所求的待测元素含量，单位为%；N表示待测元素浓度，单位为mg/mL；Q1与Q2分别表示分取试液体积和测定溶液体积，单位均为mL；表示试样质量，单位为g[4]。

1.3 选择载体离子

根据标准溶液制备方法，再制备其他5个不同的共沉淀载体，将镍标准溶液与另外5种标准溶液作为测定变量，分析这些元素对三氧化钨中，微量铜的影响。实验测定结果，见下表1。

表1 载体离子对微量铜的影响

表中的6组元素，为制备后的标准溶液。根据表1中的测试数据可知，当Ni2+作为载体离子时，测定的微量铜的回收率最高，所以选择Ni2+作为载体离子，利用原子吸收光谱法测定三氧化钨中的微量铜痕量。

2 测试与分析

2.1 测定PAR对微量铜痕量的影响

按照上述提出的测定方法，在0mL～3.0mL范围内，试验显色剂PAR的用量，对于微量铜回收率的影响，结果如下表2所示。

表2 PAR加入量影响数据统计表

根据上表2中变化的数据可以看出，当显色剂的使用剂量逐渐增加时，微量铜的回收率逐渐增加，其中当PAR的剂量在0mL～1.0mL范围时，微量铜的回收率在20%以下；当PAR剂量增加到1.0mL～2.0 mL范围时，三氧化钨中分离出的微量铜被快速回收；但当PAR的剂量超过2.0mL时，微量铜的回收率只有微弱变化，无限接近但无法达到100%的回收。根据详细数据可知，当PAR的加入剂量为2.5ml时，微量铜痕量的回收率最高。

2.2 Ni2+对微量铜痕量的影响

按照上述测定方法，在铜绝对含量为10μg三氧化钨标准溶液中，分别加入0mL～2.0mL的1.0mg/mLNi2+溶液，进行分离富集。此时的Ni2+使用量在0.5mL～1.0mL时，微量铜痕量的回收率一直处于增长状态；当Ni2+使用量增加至1.0mL～2.0mL范围内时，微量铜痕量回收率迅速下降。下表3中的数据，为Ni2+使用量，对微量铜的影响效果。

表3 Ni2+使用量影响数据统计表

根据上表3中的数据可知，当Ni2+使用量为1.0mL时，微量铜的回收率最高，因此试验将Ni2+使用量设置在1.0mg。根据上述测试可知，若试验中不加入载体离子，即加入剂量为0时，微量铜的回收率仅为61.8%。因此本阶段的测试，充分证实了Ni2+的必要性。

2.3 pH值对微量铜痕量的影响

同理前两节的测定方法，测试不同pH值条件下，微量铜的共沉淀回收率，详细结果，如下表4所示。

表4 pH值影响数据统计表

根据上表4中的测试结果可知，当pH值的取值范围在3.0～6.0之间时，微量铜的回收率最大，因此取中间值，将pH值设置为5.0。

2.4 三氧化钨中的微量铜痕量测定

将制备的三氧化钨分成6个测定试样，根据前三组测试条件可知，应用Ni2+时微量铜的回收率最高，因此在6组试样中，依次加入剂量0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL的Ni2+，按照设定的测定方法，通过原子吸收光谱仪，测定三氧化钨中的微量铜痕量。测试结果如下图1所示。

图1 三氧化钨中微量铜痕量测定结果

根据图中测试结果可知，当Ni2+浓度不断增加时，测得的微量铜痕量随之增加。当Ni2+浓度为0时，测得的铜痕量为0.0129；当Ni2+浓度为0.1时，铜痕量为0.0207；当Ni2+浓度为0.2时，铜痕量为0.0299；当Ni2+浓度为0.3时，铜痕量为0.0373；当Ni2+浓度为0.4时，铜痕量为0.0465；当Ni2+浓度为0.5时，铜痕量为0.0545。经计算，获得的铜痕量为15.6322μg/L，极度接近已知值，可见原子吸收光谱法，测定三氧化钨中的微量铜结果可靠。

3 结束语

此次试验充分发挥原子吸收光谱法的特点，通过对待测元素的基态原子蒸气的吸收谱线特征，实现对三氧化钨中，微量铜元素的定性定量分析。但此次试验受时间以及个人能力的影响，试验内容还不够丰富，今后的 研究可以再进一步扩大试验，增强对测试结果的论证与可靠性说明。