粮油气相色谱定量分析检验中的准确度及其影响因素

□ 杜 欢 山东玉皇粮油食品有限公司

随着科学技术的飞速发展，粮油的检测方法也在不断增加，气相色谱法就是其中之一。气相色谱法的自动化程度非常高，效率也高，灵活性强，是一种高效、分析准确的定量分析方法。气相色谱法打破了现有的常规管理应用程序。他能够克服外界因素的干扰，让检测速度变快。

1 影响气相色谱法定量分析准确度的影响因素

1.1 气体稳定性的影响

由于气体流速的变化对色谱柱分析效率有显著影响，因此确保气流的稳定性是确保高效和定量分析可靠性的重要前提。输送气体回路通常通过使用稳定阀和流量稳定阀来调节气流和稳定性。输送气体的过程中必须提供足够的压力，以确保气流稳定。一般稳压阀和稳流阀的进出口压力应至少为0.05 MPa。在气相色谱仪上，为了保证气压和流量的高度稳定性，一般都采用电子压力控制器代替一般的稳压稳流调流阀件等，以确保气相色谱仪器的高压和电流稳定性，所有气动回路均可自动提高数字控制结果的准确性[1]。

1.2 柱温的影响

柱温应适当。如果柱温不合理，则在分析谱图上会出现拖尾峰，甚至出现各组分的峰不能完全分离的情况。检测器的温度对分析结果的影响不大，但要求它的温度要高于柱温，且不积水。

1.3 检测器的特性

不同类型的检测器对于稳定性的影响也不同。氢火焰离子化检测器具有高稳定性、高灵敏度和响应时间短的特点；其稳定性主要受燃气—氢气和空气的比例和流速的影响。因此，氢气和空气的流动频率必须恒定，以便提供有效的分析结果。电子俘获检测器的稳定性，主要受载气流速和纯度的影响。气体流量必须高于一定值，以使基于饱和度的频率或基频保持恒定，但过高的载气流速会降低检测器的灵敏度。热导检测器的灵敏度主要取决于桥电流。为了最大程度地减少色谱分析引起的误差，要根据样品的性质选择合适的参数和色谱测试条件。

2 对气相色谱法定量分析准确度的改善措施

很难控制影响气相色谱法定量分析准确度的因素。因此，工作人员必须检查设备以进行技术调整和设备更新。通过制定有效的措施，降低对气相色谱法定量准确度的影响。

2.1 注入空气，排出水汽

在排气过程中，将干燥的空气注入管道中以去除水蒸气。将干燥的空气引入排气管以去除多余的水蒸气，减少杂质。可以说所有的检测都要进行空气的干燥以保证仪器的精确度[2]。

2.2 检测系统对气相色谱法中的色谱柱的改善

在每次检测期间，都要保持检测设备的干净整洁，定期清洁仪器以减少污染。检查设备的正常操作。如果设备不干净，就要定期的整洁卫生环境。

2.3 仪器检查修改和对环境的要求

在仪器检测过程中要了解环境条件是否满足检测标准，以保证气相色谱定量分析的准确度。此外，还要对环境进行实时监控，定期对检测仪器进行检查和修改，保证仪器的科学严谨性。

2.4 对技术人员进行严格规范的培训

定期的技术人员培训可提高技术人员对检测方法的熟练程度，提高检测人员的技术水平，规范技术人员操作，以免因操作人员操作失误导致检测结果错误，并降低操作误差。

2.5 对色谱柱的温度进行实时监控

为了更好的确保检测的准确性，技术人员必须要保证设备注箱的温度，并时刻关注和检查色谱柱温度，提高成分物质定量分析的准确度。

3 结语

综上所述，对色谱定量分析准确度有影响的因素非常多，只要有一个步骤出现误差，就会对定量分析的准确度造成影响。所以，只有在消除系统误差的情况下，做到严格、仔细操作，才能确保分析结果的准确性。