厚源法测量水中总α 放射性

张宇

青岛谱尼测试有限公司 山东青岛 266104

在环境监测工作当中，水中的总α 放射量测定是环境监测的一个重要的内容之一。水中总α 放射性的测定是一项筛选技术。通过对水中的总α 放射性进行测定，就可以初步判定水的污染水平[1]。通过对样品进行测定，就可以为管理部门提供一定的评价依据。现在世界各国对于水中的总α 放射性的测定都有着其相应的标准。我国也对生活用水和废水当中的总α 放射性进行了限定，比方说，《生活饮用水卫生标准》就规定了饮用水当中的总α 放射性不能够超过每升0.5Bq。《污水综合排放标准》当中规定了废水当中的总α 放射性不能够超过每升1.0Bq。针对于不同水体当中的总α 放射性的排放，我国也出台了许多的政策。本文将介绍一个针对于地表水以及废水展开的实验研究，来研究使用厚源法测定水中的总α 放射性。

1 实验

1.1 主要试剂和仪器

241Am 标准溶液（分析纯），标准值1.344Bq/g，不确定度4.0%（k=2），北京计量科学研究院；LB-6 型六通道低本底α、β 测量仪，本底: a ≤0.05cpm（ φ45mm 样品盘），β ≤0.1cpm（φ45mm 样品盘）。

1.2 样品采集

本文中所介绍的厚源法来测量水中总α 放射性的实验当中需要样品为三个地表水和六个废水。

在正式的采集样品之前，需要先把采样的设备清洗干净，尤其是采样的样品桶。需要用样水将其洗涤至少三次以后再进行采集样品的工作。样品采集完毕之后，将样品放置于采样桶当中，样品当中的放射性核素容易附着到样品塑料桶周围或者是悬浮。为了避免这样的情况，我们需要将样品水当中加入硝酸。比例按照每一升水加入20ml 的硝酸来制定。通过加入硝酸钯水样酸化，一直到ph值为1-2，样品水采集并且酸化完毕之后要尽快的对水中的总α放射性进行测定，如果当下不能测定的话，那么就要将水保存起来，保存的期限最多不能够超过两个月。最好是当下就能完成测定，这样可以保证所采样品是新鲜的，也能够保证水中的一些物质不会出现变化[2]。

1.3 测定方法

在烧杯当中放入一定量的体积的样品水，放到可控度电热板上加热。把电热板的温度设定为80°，加热到50ml 左右。把烧杯取下冷却。将冷却浓缩之后的样品放到已经恒重过的蒸发皿当中。把烧杯用少量的热的去离子水将其洗涤出来，防止那些盐类的物质附着在烧杯的杯壁上面，影响实验效果。然后在蒸发皿当中再倒入一些洗液，再沿着器壁缓慢的加入1ml 的硫酸。使用水浴锅把样品加热，一直到硫酸出现冒烟的情况，然后再把蒸发皿放到电热板上面。电热板的温度要低于350°，继续进行加热处理，一直到烟雾散尽。

蒸发皿当中装有一定的残渣，将蒸发皿放到马弗炉内。将马弗炉的温度设定为350°，然后将蒸发皿烧至一个小时之后取出来。放到干燥器里面进行冷却处理，冷却完毕之后进行称重。利用差重法可以算出来在进行烧制处理之后残渣的实际重量。称完重之后，把残渣放置到研钵当中。把残渣研磨成细小的粉末，然后取出适量的残渣粉末放到测量盘的中央位置。用吸管吸取少量的无水乙醇，滴到放置好的残渣粉末上面。让残渣充分的和乙醇水结合让后将其均匀的铺在测量盘中，然后把测量盘晾干。使用本底α、β 测量仪来测量α 的计数率，按照公式对水中总α 的放射性水平进行换算[3]。

2 结果与讨论

2.1 样品源饱和厚度的测定

α 粒子是一种带电荷的粒子，在物质中有很高的电离损失率，射程也比较短。在进行铺盘测定的时候，下层样品所发射出来的α 粒子可能与上层物质作用，偏离预先规定好的方向或者损失动能，使其无法达到测量仪器的监测探头，这种现象为自吸收现象。针对于同一尺寸的测量盘来说，铺盘量不同，厚度不同，自吸收程度也不同，所以说探测到的效率也是不同的。分别用测量盘称取80 毫克，100 毫克120 毫克，140 毫克，160 毫克，180 毫克，200 毫克，220 毫克，240 毫克的标准粉末。然后利用LB-6 型六通道低本底αβ 测量仪对其进行每一个标准源的α 计数率。实验发现：当铺盘量超过160 毫克时，仪器计数率不再随着铺盘量增加而提高，技术效率曲线在160 毫克出现拐点，说明160 毫克的铺盘量达到了厚源法的饱和厚度。因此，铺盘量为160 毫克的就是厚源法的最小的取样量。

2.2 仪器探测效率

厚源法测量属于一种相对测量法。在测量之前，需要测量仪器本身对于不同厚度样品α 粒子的探测效率。所以说需要称取2.5克的CaSO4 粉末，然后将其放置到150ml 的烧杯当中，再加入十毫升的硝酸。搅拌均匀之后再加入100ml 的去离子水。电热板加热溶解。溶解后的溶液倒入到200ml 已经恒重过的蒸发皿当中。加入5bq 到10bq 的标准溶液。然后将其放在水浴锅上面加热，低温蒸干之后放到马弗炉当中，置于350°的温度下烧制一个小时，然后准确的称取80 毫克，100 毫克120 毫克，140 毫克，160 毫克，180 毫克，200 毫克，220 毫克，240 毫克粉末，分别用无水乙醇铺样后测量，记录不同铺样量下的仪器计数，通过加标量换算仪器的探测效率。

3 结语

在测量地表水和废水当中的总α 放射量的时候，采取厚源法的方法来测定，操作起来是比较简便的。并且也能够避免在测量的过程当中因为铺样不均匀而导致的一些误差。通过研究，这样的方法也能够满足精密度和准确度的要求。