解读地表水中总磷测定有关问题

杨 芳

（河北省承德生态环境监测中心，河北 承德 067000）

磷是生物组成中不可或缺的元素，生物的代谢过程均有磷的参与。在细胞膜、核酸中，磷都是重要的成分，是细胞中全部生化作用的能量来源。水中磷的含量偏高会导致水体富营养化的情况发生，给水质造成影响，进而危害人们的身体健康。总磷是监控水体富营养化，评定水质的主要标准。所以，测定地表水中总磷的含量十分必要。

1 钼酸铵分光光度法测定总磷的相关问题

1.1 试验中需要用到的仪器与药品

试验中需要用到的仪器：普通高压锅、比色管（规格：50毫升）、可见分光光度计（型号：N2）。试验中需要用到的药品：50 克/升的K2S2O8 溶液，钼酸盐溶液，100 克/升抗坏血酸。

1.2 试验的具体过程

取来样品或是浓度各不相同的25 毫升磷酸盐标准溶液加入到容量为50 毫升的比色管中，取来4 毫升K2S2O8 溶液，将其加入到比色管中，使用纱布包裹试管口，并用绳子将管口系好，在高压锅中消解三十分钟，待到冷却之后，将其取出，取来1 毫升抗坏血酸，加入比色管中，混合均匀后，再加入2 毫升钼酸盐溶液进行摇匀处理，然后放置十五分钟时间，运用30mm 比色皿在700 纳米波长位置做出比色。

1.3 玻璃器皿的处理

因为磷酸盐具有极强的吸附性，所以需要做好采样瓶的清洁工作。另外，试验中使用的烧杯、比色皿、移液管等仪器也都需要进行清洁，可以采用稀硝酸或是稀盐酸溶液加以处理[1]。针对比色管（用于配制工作曲线），宜采用专用仪器，在完成试验之后需要在第一时间内做好清洁工作，同时使用稀酸进行浸泡。采样时，不可以运用聚乙烯瓶，特别是针对磷含量比较小的情况。

1.4 pH 值的调节

运用过硫酸钾消解法时，水样在消解前务必要进行调节处理，将水样调节至显示为中性。使用浓度较小的氢氧化钠溶液慢慢加入其中，无需运用酚酞当作显色剂，采用pH 值测定的方式，直到水样显示为中性为止。

2 试验数据和讨论

2.1 显色温度

关于钼酸铵分光光度法测定水质总磷的相关标准中表明，在显色过程中温度小于室温时，可以在温度为20-30 度范围之间的水浴中显色十五分钟。在温度较低时，分子运动速度相对偏慢，有效碰撞的概率也会变低，所以温度偏低时显色也会相对变慢。

试验中看到，在温度为30 度的环境中，只要五分钟即可完成显色。在温度为15 度的环境中，需要十五分钟完成显色。而在温度不到15 度的环境中，需要在水浴中保持温度，十五分钟完成显色。

通过试验我们得出，水样中含磷量高，显色时间就会相对较短。伴随着温度的逐渐上升，含磷量越高的样品显色也会相对较快。所以，试验中需要将周围温度控制好，这样才能保证试验数据更加准确和有效。

2.2 显色时间

通过试验过程能够看到，采用钼酸铵分光光度法对总磷进行测定的过程中，在温度恒定时，伴随着显色时间的推移，各种浓度的吸光值呈现上涨态势，但是比较平稳，从试验中我们得出显色的最佳时间在10～30 分钟范围之间。抗坏血酸的还原性属中等强度，能够让显色处于稳定状态，然而在大批量测定的过程中，用该种方法对总磷进行测定时需要采用快速比色的方式。

2.3 试剂的存储

取来棕色瓶，将配制完成的钼酸盐溶液加入其中，保存在温度设定为4 度的冰箱中，能够稳定两个月的时间，倘若颜色发生改变应该重新进行配制。对于抗坏血酸，因为本身还原性极强，通常需要现用现配制。K2S2O8 配制过程中，需要在60℃以下水浴中加热，且连续搅拌，对于加热的温度需要加以控制，温度偏高会导致K2S2O8 分解变质。

2.4 工作曲线的绘制

根据国际中的相关规定，工作曲线标液系列需要和样品一同完成消解过程，然而经过试验对比看到，标液系列是否消解并不会影响工作曲线结果。从试验中得出，工作曲线能够在不消解的状况下将显色剂加入其中，在十五分钟显色之后，做出比色，并不会对检验结果产生影响。这样简化了试验的操作过程，节约了时间。

2.5 浊度补偿

样品中含有一定色度或是浊度的过程中，应该配制空白试样，之后加入浊度—色度补偿液3 毫升，不必加入钼酸盐以及抗坏血酸溶液，之后在样品中除去空白试样的吸光值 [2]。这样便能够得出样品的真实吸光值。然而在水样中含有总磷量偏低时，运用样品空白法去除浊度之于试验结果产生的影响更为合理。实际的操作方法是：取来两份一同经过消解处理的水样，水样a 定容之后，向其中加入钼酸盐2 毫升以及抗坏血酸1 毫升，水样b 直接采用定容处理，测出吸光值分别为Aa 与Ab，之后在吸光值中减去样品空白，也就是Aa-Ab。

3 实验结论

1） 试验中所使用的玻璃仪器应该进行酸泡处理；2） 温度的改变会对显色时间产生影响，随着浓度的升高，显色时间也会变快；3） 钼酸铵比色法最适宜的显色时间在15～0 分钟时间；4） 工作曲线无需进行消解处理；5） 倘若样品中总磷含量相对较低，浊度也相对较低，能够运用样品空白法。

4 结语

水质的评定中，总磷含量是十分重要的一项标准。总磷含量有多种测定方法，并有着各自的优点。GB/T11893-1989中作出规定，采用钼酸铵分光光度法测定总磷。只有熟练掌握此种方法，才可以有效规避产生的误差，给出相对科学的数据。