透明脱酮肟型硅酮密封胶的性能研究

吴健涛，陈炳耀，姚荣茂，全文高

（1.广东三和控股有限公司 广东 中山 528325）

（2.广东三和化工科技有限公司 广东 中山 528429）

0 引言

透明脱酮肟型硅酮密封胶是有机硅密封胶主要品种之一，不仅良好的挤出性、贮存稳定性、弹性恢复率优异特点，而且综合性能方面耐寒耐热、耐老化、耐水以及抗疲劳等优点，深受建材、家装市场消费者的喜爱。透明脱酮肟型硅酮密封胶应用领域广泛，在门窗安装、玻璃密封装饰、阳光填缝和防水等工程上具有良好的粘结、密封作用。为了研究密封胶配方调整对最大拉伸强度、断裂伸长率等力学性能的影响，试验中通过对基胶、交联剂、填料等原料对比和优选，最终研制出一款生产成本低、综合性能优异的透明脱酮肟型硅酮密封胶。

1 实验部分

1.1 主要原料

α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（107 胶），黏度5 000～400 000mPa·s，江西星火有机硅厂；二甲基硅油，黏度100～300mPa·s，道康宁（中国）有限公司；气相法白炭黑，卡博特（中国）投资有限公司；甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷，广州金虎化工有限公司；γ-氨丙基三甲氧基硅烷(LT-540) 与γ-氨丙基三乙氧基硅烷 (LT-550)，湖北新蓝天材料股份有限公司；二丁基二月桂酸锡，上海试剂一厂。

1.2 试验设备

TXJ-60 双行星动力搅拌机，太亦 (上海) 实业有限公司；YHS-219W-100kN-550 电子万能试验机，上海益环仪器科技有限公司；LX-A 邵氏硬度计，深圳市浩鑫达仪器有限公司；WLW-50B立式无油真空泵，上海万精泵阀有限公司；FB223电子天平，上海天辰现代环境技术公司。

1.3 硅酮密封胶的研制

根据工艺量需求，将107 胶、白油、硅油等原料投入双行星动力搅拌机中，在-0.092MPa 以下的真空下分散5min；关闭真空阀门，用负压抽入自制交联剂，在同样的真空状态下搅拌15min；卸压并升机投入气相白炭黑补强填料，然后在真空状态下高速分散20min，直至粉团充分融入胶中；最后，加入偶联剂、催化剂等功能助剂，搅拌均匀后快速出胶，制备得透明脱酮肟型硅酮密封胶。

1.4 性能测试

表干时间：按照GB/T13477.5-2017 《建筑密封材料试验方法第5 部分：表干时间的测定》 方法，以手指端部轻轻轻触胶条上不同部位，记录手指无粘附试样所需时间。

拉伸粘结性：按照标准GB/T13477.8—2017《建筑密封材料试验方法第8 部分：拉伸粘结性的测定》进行测定，用拉力试验机将哑铃状或环状标准试片进行拉伸测试。

邵尔A 硬度：根据GB/T531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法：邵氏硬度计法》方法，用邵尔A 硬度计压在密封胶试样至少3个不同位置，读取硬度平均值。

固化程度：按照标准GB/T32369—2015《密封胶固化程度的测定：楔形槽法》测定，在某个时间中测量密封胶的固化厚度，以此表征固化程度。

2 结果与讨论

2.1 107 胶黏度对密封胶性能的影响

α，ω-二羟基聚二甲基硅氧（107 胶）黏度大小直接的影响到透明脱酮肟型硅酮密封胶体系中的活性羟基含量，硅酮密封胶的性能与活性羟基含量密切相关。为了验证α，ω-二羟基聚二甲基硅氧（107胶）对密封胶各项性能的影响，试验过程选用了6中不同黏度的107 胶制样，当制胶所用的107 胶黏度越低，所制出来的硅酮密封胶硬度会越大，但硅酮密封胶的拉伸强度、伸长率以及弹性等力学性能会越差。这是因为107 胶黏度过低时，所制的密封胶随着胶液的迅速流动交联速度加快，固化后的密封胶网状结构稀疏难以形成弹性体，因而拉伸强度、伸长率等力学性能明显下降；当制胶所用的107 胶黏度越高，所制备的硅酮密封胶拉伸强度、伸长率以及弹性恢复率等力学性能表现优异，但密封胶硫化后的硬度显著下降。黏度的107 胶制备密封胶，不仅断裂伸长率、拉伸强度等力学性能优异，而且硫化后的弹性体适用范围更加广泛。

2.2 交联剂添加量对密封胶性能的影响

交联剂是硅酮密封胶体系中关键的功能型助剂原料，交联剂的添加可以有效地将密封胶线性聚硅氧烷交联反应产生网状结构弹性体。不同的交联剂品种所制成的硅酮密封胶性能有所不同，有时还需要多种不同品种的交联剂搭配使用才能制备出性能优异的硅酮胶。试验过程以甲基三丁酮肟基硅氧烷：乙烯基三丁酮肟基硅氧烷=10∶1 复配作为硅酮密封胶交联剂，通过调节混合交联剂的工艺量制成5 个试验样品，不同交联剂用量制成的脱酮肟型硅酮密封胶性能数据如表1 所示。

3 结语

（1） 107 硅橡胶的黏度逐步提高时，所制密封胶的断裂伸长率、拉伸强度等力学性能明显增强；但密封胶的硬度、表干时间、挤出性以及拉伸模量等施工性能变差，严重降低实用性和施工效率，试验建议107 硅橡胶黏度以 80 000～20 0000mPa·s 为宜。

（2） 密封胶体系配方中添加交联剂材料，有助于加快胶液交联反应、迅速形成网状结构弹性体。同时密封胶配方中增加交联剂的用量，可以有效的提升密封胶的硬度、固化速度和拉伸力学性能，但交联剂添加同样造成密封胶断裂伸长率下降，其用量必须合理控制。

（3） 未添加补强填料的密封胶粘接性能极差、流挂严重、表干时间长，实用价值有限。填入适量气相白炭黑可以提升密封胶触变性、固化速度、拉伸模量、拉伸强度等，制得的透明脱酮肟型硅酮密封胶综合性能优异，适用范围广。