卡尔·费休容量法水分测定仪示值误差测量不确定度评定

范公明 凌博

摘要：卡尔费休容量法水分测量仪广泛应用于测定石油、化工、制药、食品和电力的水分含量测定。本文通过分析不确定度来源和建立测量模型，评定不确定度分量，最终得到卡尔费休容量法水分测定仪示值误差测量不确定度。

关键词：卡尔费休容量法;水分测定仪;测量不确定度评定

1.概述

1.1测量依据：JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示。

JJG1154-2018 卡尔费休容量法水分测定仪检定规程。

1.2环境条件：环境温度（10～30）℃，相对湿度不大于80%。

1.3测量标准：液体水分标准物质，GBW13512 标准值：1.005%，U=0.013%，k=2;

电子天平，测量范围：1mg～220g， 0.1mg 。

1.4被测对象：卡尔·费休容量法水分测定仪。

1.5测量过程：用进样器称取一定量的水分标准物质，卡尔费休水分测定仪测量3次，记录滴定消耗滴定液体积，根据公式计算示值误差。

2.测量模型

其中：

式中：——水分含量测量结果的平均值，%;

xi——第i次水分含量的测量结果，%;

n——测量次数，n=3;

r——水分含量的示值误差，mg;

x0——水分标准物质水分含量的认定值，%。

3.示值误差测量不确定度主要来源

示值相对误差测量的不确定度来源主要由以下各分量组成：

（1）水分测量的重复性引入的不确定度，采用A类方法进行评定。

（2）标准物质引入的不确定度，采用B类方法进行评定。

（3）称量用电子天平引入的不确定度，采用B类方法进行评定。

4.水分示值相对误差测量结果的不确定度评定

4.1测量重复性引起的标准不确定度ur1的评定

测量重复性引起的标准不确定度ur1，可以通过连续测量列数据，采用A类方法评定。

对一台型号KF-1的卡尔费休容量法水分测定仪器进行检定，所用标物为液体水分标准物质GBW13512;在重复性条件下对标准物质连续测量3次，测得见表1：

由于测量次数较少，采用极差法评定获得s。查表得极差系数为：C=1.69。求得相对标准不确定度结果见表2：

4.2标准引入的不确定度ur2

4.2.1标准物质引起的不确定度ur3的评定。

液体水分标准物质，可根据标物证书，得到其引起的相对不确定度

5.扩展不确定度的评定

置信概率取95%，影響因子，相对扩展不确定度为：

1mg：Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%

5mg：Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%

10mg：Urel=uc·k=0.66%×2=1.3%≈2%

20mg：Urel=uc·k=0.65%×2=1.3%≈2%

6.卡尔·费休容量法水分测定仪示值误差测量不确定度的报告与表示

当标准含水量为1mg，其相对扩展不确定为：Urel=2%，k=2;

当标准含水量为5mg，其相对扩展不确定为：Urel=2%，k=2;

当标准含水量为10mg，其相对扩展不确定为：Urel=2%，k=2;

当标准含水量为20mg，其相对扩展不确定为：Urel=2%，k=2;。

7.结语

本文通过分析不确定度来源和建立测量模型，评定不确定度分量，最终得到卡尔费休容量法水分测定仪示值误差测量不确定度。本次评定依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，目地是为计量检定机构提供参考和交流。

参考文献

[1] 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，全国法制计量管理计量技术委员会.JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示[S]. 北京：中国质检出版社，2013.

[2] 中华人民共和国国家市场监督管理总局，全国物理化学计量技术委员会. JJG 1154-2018 卡尔费休容量法水分测定仪检定规程[S]. 北京：中国质检出版社，2019.