浅谈焦炭挥发分测定中的影响因素及对策

昝美英

摘要：挥发分是衡量焦炭是否成熟的重要标志。焦炭挥发分测定的准确度直接影响焦炭质量的评级，不仅影响给焦炉加热调节人员的反馈，而且影响企业的经济效益。因此，提高焦炭挥发分测定精度显得尤为重要。本文通过观察分析查找测定过程中的影响因素，并采取有效措施避免出现误差，从而有效提高焦炭挥发分测定准确度。

关键词：挥发分;加热时间;加热温度;样品因素

挥发分是衡量焦炭是否成熟的重要标志。焦炭挥发分测定的准确度直接影响焦炭质量的评级，不仅影响给焦炉加热调节人员的反馈，而且影响企业的经济效益。因此，提高焦炭挥发分测定精度显得尤为重要。

一、焦炭挥发分测定方法

1、方法提要

称取一定量的煤样放在坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为煤样的挥发分。

2、仪器

坩埚（带有配合严密盖，总质量为15～20g），马弗炉（带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃恒温区），坩埚架，坩埚架夹，分析天平，压饼机，秒表，干燥器（内装变色硅胶或粒状无水氯化钙）。

3、分析步骤

（1）在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm的一般分析试样（1±0.01）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

（2）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

（3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

（4）结果的计算

煤样的空气干燥基挥发分计算：

vad= ×100-Mad

式中：Vad——空气干燥基挥发分的质量分数，%

m1——煤样加热后减少的质量，g

m——一般分析试验煤样的质量，g

Mad——一般分析试验煤样水分的含量，%

二、影响焦炭挥发分测定准确度的因素

通过焦炭挥发分测定方法中我们可以看出，影响测定结果的因素有很多，比如天平准确度、高温计准确度、分析人的操作水平等，但是主要的因素为加热时间和温度，坩埚和坩埚架，以及样品因素，如水分、灰分等。

1、加热时间与温度

煤在隔绝空气的情况下高温干馏被称为炼焦，因此，焦炭成熟跟加热温度和加热时间有直接关系。不同的结焦时间对应不同的标准温度。比如7米焦炉19小时结焦时间，对应的标准温度是1250℃。也就是说，从煤装入碳化室开始至19小时，焦炉温度必须控制在1250℃。如果温度偏低，则焦生，如果温度偏高，则焦炭过火。同样，在焦炉炉温控制在1250℃，若结焦时间18小时，则焦生，若结焦时间为20小时，则焦过火。同样在测定焦炭挥发分的煤样，要求隔绝空气进行加热7min。温度控制在900±10℃。测定焦炭挥发分工作要求严格按规程操作，其结果受加热时间和加热温度的影响比较大。因为在煤在无氧的条件下加热，释放出来的化产品需进行热解，煤中所含无机矿物质和有机矿物质的热解反应是在温度900±10℃下加热7min，才能基本完全反应，其测定结果准确度很高。但是如果温度超出900±10℃这个范围，或者加热时间不足或超过7min，都会影响测定结果。

2、样品的质量、粒度、灰分和水分的影响

（1）质量：样品质量在挥发分计算公式中是一个非常重要的量，因此，在测定当中要求的精度也非常高，GB/T211-2001对挥发分测定方法中明文规定样品质量为1±0.01g。因此必须使用精确的天平进行测量。

（2）粒度：我们都知道在炼焦过程中必须对入炉煤进行粉碎，而且对煤的粒度要求很严格，因此，对测定焦炭挥发分的煤样粒度要求小于0.2mm，且选样均匀。所以要求制样工必须严格制备煤样，否则影响测定结果。

（3）灰分：灰分对挥发分的干扰因素颇多，在煤样加热过程中，不但有机物会挥发，而且还有水分蒸发，此外，无机物也会产生二氧化碳气体逸散，比如碳酸镁、碳酸铁。因此，必须精心选择煤样，避免灰分对测定结果的影响。

（4）水分：所选取的煤样含水分过多或者空气中湿度较大，会引起固定碳氧化，造成实际挥发物增加，因此，避免选择水分较大的煤样，且空气必须干燥。另外，测定过程严禁超过三天，否则难以控制水分。

（5）坩埚和坩埚架的影响

坩埚对挥发分测定结果主要表现在坩埚盖与坩埚的密封性，若密封性差，在煤样加热过程中，随着压力的降低，会使空气渗入，煤样氧化，造成测定结果升高。另外坩埚架存在掉皮、不稳固等问题也会影响测定结果。

三、针对以上影响因素可采取的对策

1、加强煤样加热温度和时间的管控

煤样加热过程是测定焦炭挥发分的关键环节，炉温回升又是煤样加热过程的关键步骤，因此，操作人员必须做到快速平稳地将坩埚架放置马弗炉，立即关上炉门，同时还有马上将温度从920℃降到900℃，保证炉温3min内回升到910±10范围内。

2、精選合格的煤样

为了避免煤样粒度、质量、灰分和水分的影响，必须在测定前将煤样充分搅拌使其混合均匀，认真称取煤样，均匀平摊在坩埚内，确保煤样充分挥发。

3、严把坩埚和坩埚架质量关

严格按照GB/T211-2001规定的质量、尺寸、材质和形状等标准选取坩埚，确保坩埚盖与坩埚密封严密，且在使用前以900℃烧制质量恒定，要求坩埚架不掉皮且稳固。

四、结语

对焦炭挥发分精确测定有助于反馈焦炉炉温调节工、配煤工，更有利于企业获取更高的经济效益，因此必须规范焦炭挥发分测定程序，固化正规操作，且严把质量关，避免诸多不利影响因素对测定结果的影响。

参考文献：

[1]纪战冬.浅谈影响煤的挥发分测定准确度的几个因素[J].投资与合作：学术版，2011 （007） ：130

[2]胡琳.简析影响焦炭挥发分测定准确度的因素[J].大众标准化，2015 （4） ：78-79