气相色谱法测定糕点中脱氢乙酸的方法

罗霄

摘要：本研究建立了气相色谱测定糕点类食品中脱氢乙酸的方法，在1.00～200μg/mL范围内线性良好，检出限与定量限分别为0.001g/kg、0.003g/kg，加标回收率为95.0%-104.6%，相对标准偏差为0.10%-1.79%。

关键词：糕点类食品；脱氢乙酸；气相色谱法

脱氢乙酸是一种抑菌防霉的新型食品防腐剂，在糕点类食品中广泛应用，但其不易被人体吸收，且难随代谢排出，长期过量摄入必然会损害大众身体健康。所以，脱氢乙酸及其钠盐成为我国食品抽检的常规项目。目前，国内食品中脱氢乙酸检测以气相色谱和液相色谱最为常见，而对于基层实验室而言后者费用较高。因此，本中心结合实验室现有设备条件，参照GB5009.121-2016建立了气相色谱测定糕点类食品中脱氢乙酸的实验方法。

1. 材料与方法

1.1 材料与试剂

草子糕与月饼均为自购市售预包装食品。

脱氢乙酸标准品（坛墨质检，批号：0991811）。

乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯；盐酸、硫酸鋅、氢氧化钠均为分析纯；实验用水为二级水。

1.2 仪器与设备

GC-2010Plus气相色谱仪（日本岛津，配FID检测器）；JD200-3B电子天平（沈阳龙腾，精度0.001g）；超声清洗器；离心机等。

1.3 实验方法

试样前处理过程：准确称取2g已粉碎、均质过的糕点试样于50mL离心管中，加入15mL蒸馏水，2.5mL硫酸锌溶液（120g/L），用20g/L的氢氧化钠溶液调节体系pH至7.5，于超声清洗器内震荡提取15min后，移入25mL容量瓶中，用蒸馏水定容。然后再转移样液于分液漏斗中，加入5mL正己烷，振摇1min，待分层后将下层水相移入离心管内，于离心机内离心10min。准确吸取10mL离心后的上清液，加入1mL盐酸溶液（1+1，V/V）酸化，再准确加入5.0mL乙酸乙酯，振摇，分层后取上清液待测。

标准系列配制：准确称取0.05g脱氢乙酸标准品至50mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，配制成1.0mg/mL的标准储备液。再逐级稀释配制成1.00、10.0、50.0、100、200μg/mL的标准系列。

气相色谱条件：DB-5色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）；载气（N2）流量：1.30mL/min；进样口温度：240℃；进样方式：分流进样，分流比5：1，进样量1μL；柱箱温度：初温180℃，以10℃/min升至240℃保持2min；检测器温度：300℃，氢气流量30mL/min，空气流量300mL/min，尾吹气（N2）流量20mL/min；定量方法：峰面积外标法。

2. 结果与分析

2.1色谱分离分析

采用上述色谱条件，在8min内能完成在线分析，组分较好分离且峰形良好，色谱图如下图所示。

2.2 线性关系及检出限

将配制的脱氢乙酸标准系列按照上述色谱条件测试，绘制标准曲线，回归方程为y=3.29×10-3x，相关系数为0.9997。以3倍信噪比对应的脱氢乙酸含量为检出限，计算得0.001g/kg；以10倍信噪比对应的脱氢乙酸含量为定量限，计算得0.003g/kg。

2.3 加标回收率与精密度

在草子糕试样（本底值0.223g/kg）中，添加低（0.075g/kg）、中（0.275g/ kg）、高（0.800g/kg）三个浓度水平的标准溶液，按照上述前处理过程操作，每个添加水平在前述色谱条件下平行测定6次，同时做空白试验，考察其回收率与精密度，计算得该方法的加标回收率为95.0%-104.6%，RSD在0.10%-1.79%范围内，满足GB/T27404-2008的要求。

2.4 实验室间比对试验

为确认本实验方法的准确性，将用本法测得脱氢乙酸含量为0.130g/kg的某晋式蛋酥月饼委托河南华测检测技术有限公司检测，该机构测得其中脱氢乙酸含量为0.122g/kg，两次测定误差<10%，符合GB5009.121-2016规定。

3. 结论

本研究建立的气相色谱测定糕点中脱氢乙酸的方法，色谱峰形和组分分离均较好，线性范围、检出限与国标方法一致，加标回收率和精密度符合相关规定，经实验室间比对结果满意，可以满足日常检验工作的需求。