6061铝合金金相组织浸蚀剂研究

郭佛保，索有喜，周兵锋，郭淑兰，白福臣

（东莞市润华铝业有限公司（广东润华轻合金有限公司），东莞523000）

0 前言

研究金属和合金的微观组织对深刻理解金属和合金的成分、组织和性能之间的关系具有十分重要的意义[1]。采用不同的金相浸蚀剂呈现组织的效果也各不相同，找到一种最佳浸蚀对准确分析铝合金金相显微组织至关重要。

在汽车轻量化进程中，铝合金由于具有比强度高、耐腐蚀、可回收再利用以及成本低等特点，在汽车工业中具有广泛的应用前景[2]。客户检测人员反馈，在采用GB/T 3246.1-2012标准中常用的6#试剂浸蚀对公司生产的汽车零部件阀芯用φ 17.1 mm 6061-T6铝合金棒材进行金相组织检测分析（要求显微晶粒度≥4级）时[3]，试样金相组织的晶界无法呈现，晶粒度无法测试评级。针对客户反馈的问题，我公司采用GB/T 3246.1-2012《变形铝及铝合金制品组织检验方法》标准推荐的浸蚀剂以及国内外相关文献资料介绍的不同铝合金浸蚀剂进行了对比试验，最终找出了6061-T6铝合金金相组织最佳浸蚀效果的金相浸蚀剂。经我们确定的最佳浸蚀剂处理后，产品检验组织晶粒细小，晶界轮廓清晰，显微晶粒度测试评级为12.0级。客户用我们推荐的最佳金相浸蚀剂也测试出完美的金相组织，并对检测结果表示高度赞赏和认可。

下面就将6061-T6铝合金金相组织适用的浸蚀剂推荐给大家，供铝行业金相分析工作者参考借鉴。同时也建议在修订新版GB/T 3246.1《变形铝及铝合金制品组织检验方法》时，将Weck浸蚀剂纳入进来。

1 试验材料及方法

1.1 试验材料及其化学成分

将直径为178 mm 的均匀化热处理后的6061铝合金铸棒于14 MN 双动反向挤压机上进行挤压。冷却方式为在线室温水冷，挤压棒材规格为φ 17.1 mm。

6061 铝合金的主要合金元素是镁与硅，其强化相为Mg2Si 相。若含有一定量的锰与铬，可以中和铁的坏作用；有时还添加有少量的铜或锌，以提高合金的强度，同时又不使其抗蚀性有明显降低，而钛能细化晶粒与控制再结晶组织[4]。 φ 17.1 mm 6061-T6铝合金棒的化学成分见表1。

合金化是降低合金成本、提高合金性能的主要方法，如Cr 不仅可以起到变质作用，还可以阻碍再结晶的形成和长大，具有强化、改善合金韧性的作用；Mn 能细化再结晶晶粒，形成金属间化合物，减少有害杂质的影响等[5-6]。

表1 φ 17.1 mm 6061-T6铝合金棒的化学成分（质量分数/%）

试验材料的力学性能如表2所示。

表2 试验材料力学性能

1.2 试验方法

金相组织检验流程如下：试样切割（取样）→清洗→镶嵌（冷镶埋）→研磨→抛光→浸蚀→观察拍照。

截取长度约20 mm的试样，乙醇清洗后用电吹风吹干放置在冷镶埋模具内，采用重量比为2：1 的环氧树脂和固化剂液体混合搅拌均匀，待液体透明后倒入冷镶埋模内自然凝固硬化。试样经120#、600#、1 200#和2 400#水磨砂纸研磨处理后，采用0.3 μmAl2O3粉与水的混合悬浮液将其表面抛光至镜面效果，采用表3试验方案中所列的不同浸蚀剂进行浸蚀处理。

表3 试验方案

2 试验结果和分析

2.1 试验结果

按照表3逐一进行浸蚀试验。所有方案采用的浸蚀过程均大致相同：浸蚀不同时间后用流动清水清洗，再用镊子夹住沾有25%HNO3溶液的棉花来回轻轻擦拭，擦拭后再用流动清水清洗，之后又用乙醇清洗，然后用电吹风吹干。在倒置的金相显微镜下进行观察，并在试样1/2 半径处拍摄200 倍和400倍金相组织照片。

（1）方案1。采用50%HF 溶液浸蚀，试样表面与50%HF 溶液反应剧烈，产生大量的腐蚀气泡，浸蚀时间约5 s。浸蚀后试样的金相组织如图1所示。从图中可以看出，组织晶界轮廓不清晰，组织中出现了许多因浸蚀化合物脱落形成的细小黑色坑洞。

（2）方案2。采用Keller 试剂，浸蚀时间约1.5 min。图2为浸蚀后的试样金相组织图。从图中可以看出，试样组织晶界轮廓不清晰，组织中出现了许多因浸蚀化合物脱落形成的细小黑色坑洞。

图2 方案2浸蚀后的金相组织

（3）方案3。采用Weck试剂，浸蚀时间约10 s。浸蚀后试样的金相组织如图3所示。可以看出，浸蚀后试样表面呈金黄色，组织晶粒非常细小，晶粒轮廓清晰，在局部晶界位置可清晰辨别呈浅蓝色的细小化合物。

图3 方案3浸蚀后的金相组织

（4）方案4。采用Weck试剂，浸蚀时间约10 s。浸蚀后试样的金相组织如图4所示：浸蚀后试样表面色泽光亮，组织晶粒非常细小，晶粒轮廓很清晰，局部晶界位置分布着黑色的细小化合物。

图4 方案4浸蚀后的金相组织

（5）方案5。在70 ℃下用20 mL 磷酸+9 mL硝酸+40 mL 蒸馏水溶液进行预浸蚀处理2 min，之后用流水冲洗、乙醇清洗，然后吹干；将预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中8 s，待表面着色后用流水冲洗、乙醇清洗，最后吹干。图5为不同放大倍数下试样的金相组织图。从中可以看出，浸蚀后试样表面呈金黄色，组织晶界轮廓不清晰，组织中出现了大量的化合物浸蚀脱落的小黑坑，呈现过腐蚀形貌。

图5 方案5浸蚀后的金相组织

2.2 试验结果分析

对6061-T6φ17.1 mm 棒材采用5 种金相浸蚀剂进行了浸蚀处理，并对其效果进行了对比分析，结果如表4所示。

表4 不同浸蚀剂处理后的效果对比

从上述对比结果中可以看出， 6061-T6φ17.1 mm 棒材金相组织的最佳浸蚀剂为Weck 试剂+25%HNO3溶液。

3 Weck试剂在均匀化铸棒检测中的应用

我公司检测中心采用Weck 浸蚀剂对2017、5052、6063、7050等合金均匀化铸棒也进行了测试验证，结果证明其金相检测应用效果良好，均获得较完美的显微组织浸蚀效果，如图6～图9所示。

Weck试剂配比：100 mL水，4 g高锰酸钾，1 g氢氧化钠。该浸蚀剂具有强氧化性，易获得晶界、化合物轮廓清晰的组织，适用于铝合金铸棒组织显微晶粒度的测试评级，可推荐给铝行业金相分析工作者参考借鉴。

图6 2017合金均匀化铸锭金相组织

图7 5052合金均匀化铸锭金相组织

图8 6063合金均匀化铸锭金相组织

图9 7050合金均匀化铸锭金相组织

4 结论

（1）采 用Weck 试 剂+25%HNO3对6061-T6φ17.1 mm 挤压棒材进行浸蚀处理，浸蚀后试样表面色泽光亮，组织晶粒细小，晶界轮廓清晰，测试晶粒级别指数为12.0，浸蚀效果较佳。

（2）在2017、5052、6063、7050 等合金均匀圆铸锭的金相组织检验中，采用Weck 试剂浸蚀也均获得了较完美的金相组织浸蚀效果。该浸蚀剂具有强氧化性，易获得晶界、化合物轮廓清晰的金相组织，适用于铝合金铸棒显微组织晶粒度的测试评级，可供铝行业金相分析工作者参考借鉴。