醇铝法制备拟薄水铝石

赵葛新 杨义

摘要：采用铝粉和正己醇反应的方法制得正己醇铝，分别考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间等因素对合成结果的影响。结果表明，当催化剂/铝粉（质量比）=0.05，铝粉/ 正己醇（mol比）=3：4，反应时间10h，正己醇铝的收率可以达到90%以上。采用溶胶凝胶法，以正己醇铝和去离子水为先驱体，正己醇为溶剂，制得水合氧化铝干凝胶粉，通过SEM考察了正己醇铝和水的摩尔比、水解温度、陈化时间、添加胶溶剂和表面活性剂对水合氧化铝形貌和结晶度的影响，当正己醇铝与水的摩尔比为1：3，水解温度在90℃，可制成高纯度拟薄水铝石。

关键词：拟薄水铝石;正己醇;正己醇铝

拟薄水铝石，也称凝胶状薄水铝石、假/ 准/ 拟一水软铝石、一水软铝石胶体或类勃姆石[1，2]，它具有零点电荷和界面吉布斯自由能高、孔隙率大、比表面积高、分散性和胶溶性好以及触变凝胶等优良特性[3-5]。目前，拟薄水铝石的主要用途是作为制备的γ-Al2O3的原料和难成型催化剂或催化剂载体的黏结剂，经拟薄水铝石焙烧得到γ-Al2O3具有较高的比表面积，在石油化工领域广泛用作催化剂及催化剂载体。

1     实验部分

1.1  正己醇铝的制备

按照一定比例，称取一定量铝粉及无水氯化铝，量取一定量正己醇加入带有冷凝管的三口烧瓶中，冷凝管上接有干燥管，另取一定量正己醇置于滴液管内;边加热边搅拌，大约30min后混合物温度达到157℃左右，突然放出氢气，此时停止加热，并且慢慢的滴加正己醇，待反应沉寂后再次加热搅拌混合物到157～160℃之间，回流6 小时，停止加热和搅拌稍微冷却后过滤得正己醇铝混合溶液。

1.2  溶胶凝胶法制拟薄水铝石

取一定量正己醇铝置于三口烧瓶中，加入适量正己醇后在水浴锅内搅拌加热，将正己醇铝和正己醇的混合溶液灌入滴液管。将称量好的去离子水用正己醇稀释后灌入另一个滴液管中备用。将一定量正己醇作为底液加入置于水浴锅的三口烧瓶中，待水浴锅将烧瓶中的底液加热到目标水解温度后，开启搅拌开关，然后将醇铝相和水相同时滴到烧瓶中。加料结束后，继续保持搅拌状态2h后取出，静置24h凝胶。将水合氧化铝凝胶在110～120℃电热恒温箱干燥24h，形成干凝胶粉。

1.3 粉体形貌表征

粉体表面形貌分析（SEM）：采用日本日立 S-4800 扫描电子显微镜

2 实验结果与讨论

2.1 合成正己醇铝的正交试验表

本实验以 5.4g 铝粉为基准，进行正交试验

由图1 可知：（1）收率随着催化剂量的增加而升高;（2）收率随着正己醇的加入量的增加先增高后降低，通过拟合可以大概得出在正己醇用量为1.33mol时，收率最大;（3）随着反应时间的增长收率增加但是到某个时间之后收率不再增加。

2.2 SEM 分析

由圖2 （1）、（2）、（5）可以看出反应温度为60℃时拟薄水铝石较80、90℃时大且颗粒大小不均匀;80℃时样品颗粒细小均匀，而90℃时样品颗粒细小但有团聚现象，这可能与产生了副产物β-三水铝石有关。由图2（3）  、（4）可以看出正己醇与水摩尔比1：3较 1：5的颗粒细小均匀。

3结论

（1）     铝粉和正己醇合成正己醇铝的条件是：催化剂/ 铝粉（质量比）=0.

05，铝粉/ 正己醇（mol比）=3：20，反应时间为10小时。

（2）     正己醇铝水解的条件是：正己醇铝和去离子水的摩尔比为1：3，水解温度80℃，陈化时间为24小时。

参考文献：

[1]Guzman J J，Contreras C A，Sugita S，et al.Activated Alumina from Pseu-doboehmite Derivated of an Aluminurn Basic Sulphate.Las Vegas：TMS，1995.143-148

[2]   Guzman-Casillo M L，Bokhini X，Toledo-Antonio A，et al.J.Phys.Chem.B，2001，105（11）：2009-2106

[3]   Kiss A B，Keresztury G，Farkas L.Spectrochim.Acta A，1980，36（7）：653-658

[4]   高志贤（Gao Z X），程昌瑞（Cheng C R）.石油炼制与化工.（Petrol.Pro-cess&Petrochem.）1999，30（2）：16-19

[5]   Mange F，Fauchadour D，Barre L，et al.Colloid Surface A，1999，155（2/3）：199-210

作者简介：

姓名：赵葛新，性别：男，民族：汉出生年月：1982年 6月生，籍贯：辽宁盘锦市人，学历：硕士研究生，职称：工程师，研究方向：催化剂生产管理

单位：中国石化催化剂有限公司抚顺分公司