聚羧酸母液红外光谱质量控制可行性研究

郭学铭

（科之杰新材料集团福建有限公司）

0 前言

红外光谱是一种介于可见光(VIS)和中红外光(IR)之间的电磁波，美国材料检测协会(ASTM)，将其定义为波长780～2526nm 的光谱区。利用近红外光谱的优点有：①简单方便，有不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品，检测成本低。②分析速度快，一般样品可在1min 内完成。③适用于近红外分析的光导纤维易得到，故易实现在线分析及监测，极适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析。④不损伤样品可称为无损检测。⑤分辨率高可同时对样品多个组分进行定性和定量分析等。所以目前近红外技术在食品产业等领域应用较广泛。

1 研究意义

目前，国内还没混凝土外加剂生产厂家引入红外分析这一手段，控制聚羧酸母液质量。红外分析较传统水泥净浆检验方法，稳定性好即不同批次合格产品红外谱图基本一致，其操作受外界的干扰因素小，能很好表征母液质量的稳定。未来，引入红外分析来控制聚羧酸母液的质量和优化聚羧酸母液生产工艺，降低生产成本，会是一种行业发展趋势。

红外光谱作为一种新的质量控制手法，红外光谱可以反应出聚羧酸母液的分子量信息、产品类型、官能团结构以及对生产过程中的质量控制，降低生产成本具有重要意义，同时，可以为工艺的改进和新产品的开发提供重要的技术支持。红外光谱检验，一釜花费时间1min左右，在检验保坍型母液时间成本优势明显，减水型母液时间成本略占优势。红外光谱检验，环保，对环境污染小，检验过程只会产生少量的污水，水泥净浆流动度检验，对环境污染较大，检验过程中会产生固体废弃物（水泥净浆）和污水。

2 试验材料与试验方案

2.1 试验材料

2.1.1 水泥

采用福建闽福建材的“闽福”牌42.5 级普通硅酸盐水泥，其性能指标见表1。

表1 普通硅酸盐水泥的物理力学性能

2.1.2 聚羧酸母液供应公司

⑴本公司生产的聚羧酸减水剂母液ZZ-S04B（含固量50%）。

⑵本公司生产的聚羧酸减水剂母液ZZ-S08A（含固量50%）。

2.2 试验方法

2.2.1 水泥净浆流动度

水泥净浆流动度采用GB/T 8077－2012 《水泥净浆流动度性能试验方法》的规定进行。

2.2.2 红外光谱图

红外光谱图采用LETS.KZJ7-3j-1.45－2019。内部《分析测试规程 红外光谱法》。

3 试验结果与分析

3.1 ZZ- S04B

3.1.1 试验数据与红外光谱图

根据GB/T 8077－2012 《水泥净浆流动度性能试验方法》与GB/T 6040－2002《红外光谱分析方法通则》分别检测优等品、合格品、不合格样品各十釜ZZ-S04B母液，试验数据具体见表2～表4、图1～图3。

ZZ-S04B 母液优等品各釜与标准样品的净浆流动度差值大小排名跟相关性数值排名并无直接关系，红外光谱图中各釜峰的位置、大小以及高度都与标准样品相似。

表2 ZZ-S04B 优等品净浆流动度与红外光谱相关性数值

表3 ZZ-S04B 合格品净浆流动度与红外光谱相关性数值

表4 ZZ-S04B 不合格品净浆流动度与红外光谱相关性数值

ZZ-S04B 母液合格品各釜与标准样品的净浆流动度差值大小排名跟相关性数值排名并无直接关系，红外光谱图中各釜峰的位置、大小以及高度都与标准样品相似。

图1 ZZ- S04B 优等品红外光谱图

图2 ZZ- S04B 合格品红外光谱图

图3 ZZ- S04B 不合格品红外光谱图

ZZ-S04B 母液不合格品各釜与标准样品的净浆流动度差值大小排名跟相关性数值排名并无直接关系，红外光谱图中各釜峰的位置、大小以及高度都与标准样品相似。

3.1.2 试验小结

从表2～表4 可以看出ZZ-S04B 母液优等样品、合格样品的净浆流动度与标准样品的净浆流动度差异不大，与标准样品的相关性数值十分接近。不合格样品的净浆流动度与标准样品净浆流动度差异明显，而与标准样品的相关性数值十分接近。从图1～图3 看出，优等样品、合格样品、不合格样品各釜的峰值、峰的位置峰的形状都与标准样品的十分相似。

3.2 ZZ- S08A

3.2.1 验数据与红外光谱图

表5 ZZ-S08A 优等品净浆流动度与红外光谱相关性数值

表6 ZZ-S08A 合格品净浆流动度与红外光谱相关性数值

根据GB/T 8077-2012《水泥净浆流动度性能试验方法》与GB/T 6040--2002《红外光谱分析方法通则》分别检测优等品、合格品、不合格样品各十釜ZZ-S08A 母液，试验数据具体见表5～表7、图4～图6。

ZZ-S08A 母液优等样品各釜与标准样品的净浆流动度差值大小排名跟相关性数值排名并无直接关系，红外光谱图中各釜峰的位置、大小以及高度都与标准样品相似。

ZZ-S08A 母液合格样品各釜与标准样品的净浆流动度差值大小排名跟相关性数值排名并无直接关系，红外光谱图中各釜峰的位置、大小以及高度都与标准样品相似。

ZZ-S08A 母液不合格样品各釜与标准样品的净浆流动度差值大小排名跟相关性数值排名并无直接关系，红外光谱图中各釜峰的位置、大小以及高度都与标准样品相似。

图4 ZZ- S08A 优等品品红外光谱图

图5 ZZ- S08A 合格品红外光谱图

表7 ZZ-S08A 不合格品净浆流动度与红外光谱相关性数值

3.2.2 试验小结

从表5～表7 可以看出ZZ-S08A 母液优等样品、合格样品的净浆流动度与标准样品的净浆流动度差异不大，与标准样品的相关性数值十分接近。不合格样品的净浆流动度与标准样品净浆流动度差异明显，而与标准样品的相关性数值十分接近。从图4～图6 看出，优等样品、合格样品、不合格样品各釜的峰值、峰的位置峰的形状都与标准样品的十分相似。

4 试验结论

图6 ZZ- S08A 不合格品红外光谱图

从两种聚羧酸母液试验数据中分析，优等样品、合格样品的净浆流动度跟基准样品的净浆流动度相差不大，红外光谱图相关性数值，各峰值、位置、形状与大小基本相同。虽然不合格样品的净浆流动度与基准样品的净浆流动度相差很大，但在红外光谱图中相关性数值，各峰值、位置、形状与大小也基本相同。单从红外光谱图的相关性数值和特征峰无法判断样品的净浆流动度大小。从试验数据来看，ATR 红外光谱测试法无法准确判断聚羧酸母液的净浆流动度。