不同破碎方式对低比容钽粉性能影响

李丽君，雒国清，刘建伟

（1.宁夏东方钽业股份有限公司，宁夏 石嘴山 753000；2.国家钽铌特种金属材料工程技术研究中心，宁夏 石嘴山 753000；3.稀有金属特种材料国家重点实验室，宁夏 石嘴山 753000）

用于制作电容器的钽粉，是一种由许多小粒子团化组成的高比表面积的多孔钽粉颗粒。这种钽粉颗粒是将钠还原氟钽酸钾得到的原粉，在真空炉高温下进行团化热处理，而成为类似于珊瑚状的团化颗粒［1，2］。经过高温烧结后的钽粉，由于部分细颗粒钽粉得到粘结、凝聚、烧结，钽粉的颗粒强度明显增大、流动性明显得到改善。20 K以下钽粉的特点是平均粒径和松装密度大，热处理温度高，颗粒强度大，适合较高温度烧结和较高电压赋能所制作的电容器应用，基于这种原因，高温热处理后的20 K以下钽粉需破碎、过筛制粉。目前使用破碎机对烧结后的钽粉进行破碎，破碎机不同档位破碎、手筛破碎方式对钽粉的性能是否存在影响，本试验从同批物料在选用破碎机A档、B档及手筛三种不同破碎方式下对钽粉性能进行了研究工作。

1 试验部分

1.1 主要设备及原材料

真空热处理炉、破碎机、旋振筛、标准筛、20 K以下钽粉原粉

1.2 主要分析设备

利用马尔文激光粒度仪对其进行粒度分布测试；利用美国LECO CS厂家生产的LECO CS-436型氧氮分析仪分析O、N元素；用美国贝尔德公司的DV-5直读光谱仪分析金属杂质元素。

1.3 试验过程

将一批比容符合20 K以下表征特点的原粉经热处理高温烧结、出炉后，使用破碎机进行破碎过60目旋振筛。用破碎机的最大档位A档位（其档位鄂板间隙为8 mm）破碎，其样品编号为A；对A档位的筛上粗粉进行最小档位B档位（其档位鄂板间隙为4 mm）破碎，其样品编号为B；B档位破碎的筛上粉，选用相同筛目60目标准筛手筛充分过筛制粉后，其样品编号为C。经测试，A、B、C三种样品化学杂质含量基本相当。

2 结果分析及讨论

2.1 不同破碎方式物理性能

不同破碎方式钽粉物理性能见表1。从表1可知，比较A、B、C样品的钽粉物理性能，C样品偏粗，费式粒径略大、325目筛下比例略少、比表面积偏小。

2.2 电镜分析结果

不同破碎方式样品电镜分析结果如图1所示。由图1电镜分析结果可以看出A、B、C样品的热处理温度相同，电镜的粒形、粒貌相近。

2.3 粒度分布分析结果

不同破碎方式样品粒度分析结果如图2（样品A粒度分布）、图3（样品B粒度分布）、图4（样品C粒度分布）、图5（样品A、B、C振动0 min粒度分布）、图6（样品A、B、C振动3 min粒度分布）所示。

表1 不同破碎方式钽粉物理性能

图1 电镜分析结果

由图2～图5可以看出采用采用不同破碎方式制粉的A、B、C样品，B样品表现出较小的粒度分布，原因为B档位由于破碎间隙小，破碎的物料在破碎机鄂板间相互作用下，生产出较细的钽粉颗粒。A、B、C样品的颗粒强度相似，图6可以看出A、B、C样品在超声波振动3 min后的粒度分布情况大致与振动前的粒度分布情况相当。

图2 样品A粒度分布

图3 样品B粒度分布

图4 样品C粒度分布

图5 样品A、B、C振动0 min粒度分布

图6 样品A、B、C振动3 min粒度分布

2.4 阳极块孔隙度分析结果

阳极块制备条件：重量0.5 g／支，密度5.5 g／cm3，直径5.0 mm，烧结温度1 700℃／15 min。

如图7所示，大孔5～10μm部分，颗粒间部分，不同破碎方式之间阳极块的孔隙度有差异，A、B样品阳极块的孔隙度差异不大，C样品阳极块孔隙度明显偏大。小孔1～5μm部分，颗粒内部分，不同破碎方式之间阳极块的孔隙度差异不大。由于C样品钽粉粉末偏粗，压制后，压制块的大孔部分、颗粒间部分孔隙大；小孔部分，颗粒内部分，不同破碎方式阳极块的孔隙度相差不大。但颗粒本身的孔隙由还原、热处理工艺决定，因此不同粒度的粉末的孔隙相似。

图7 阳极块孔隙度图

2.6 电气性能分析结果

将三种不同样品，按照检测条件：重量0.5 g，密度5.5 g／cm3，烧结温度1 700℃／15 min，击穿电压150 V进行成型、烧结、赋能、测试，电性能结果见表2。

从表2可以看出，不同破碎方式的A、B、C样品电性结果差别不大。

3 结 论

1.不同破碎方式钽粉化学杂质含量没有差别。

2.C样品偏粗，325目筛下比例略少，B样品表现出较小的粒度分布，原因为B档位破碎间隙小，生产出较细的钽粉颗粒。为了增大物料的325目筛下细粉比例，对破碎筛上粗粉可采用最小档位B档位循环反复破碎。

3.不同破碎方式样品钽粉微观结构相同，颗粒强度相似。

4.由于C样品钽粉粉末偏粗，压制后，压制块的大孔部分、颗粒间部分孔隙明显偏大。小孔部分，颗粒内部分，不同破碎方式样品阳极块的孔隙度相差不大。但颗粒本身的孔隙由还原、热处理工艺决定，因此不同粒度的粉末的孔隙相似。

5.湿式电性检测条件下，不同破碎方式的样品具有相似的电气性能。