铝及铝合金光电直读发射光谱仪分析方法测量不确定度评定

杨振华 隋晓静 张璐 刘建英

摘 要：本文主要介绍了依据GB/T7999-2015《铝及铝合金光电发射光谱分析方法》对铝及铝合金进行分析，并对其分析结果进行不确定度评定。

关键词：直读光谱仪;铝及铝合金;不确定不度评定

0 引言

测量结果包括测量样品本身及标准样品测量结果的可置信度，也就是不确定度，只有测量结果在可置信度范围内的测量结果才具有真正意义。故对铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法测量结果进行不确定度评定。

1 测量过程

1.1 测量仪器

美国THERMO FISHERARL公司制造的ARL3460型光电直读光谱仪;

CM6125精密卧式车床。

1.2 样品要求

试样应保证无气孔、无夹渣和裂纹，并保证其均匀性，试样分析面经车床加工成光洁的平面。

2 不确定度来源

分析不确定度来源过程中，从设备、人员、环境、方法及被测对象几个方面考虑，应做到不遗漏，不重复。遗漏会使不确定度过小，重复会使不确定度过大。

基于分析方法、光谱仪工作原理和以往大量分析工作中积累的经验，认为铝及铝合金化学成份的光谱分析结果不确定度的来源包括以下几方面：

①分析方法：来自测试方法本身的不确定度;

②光谱仪：光谱仪计量性能的局限性，如稳定性等;

③样品：试样的内在成份不足够均匀，或样品表面车削质量不同;

④人员：检测人员某些操作不足够规范;

⑤环境：温、湿度等环境因素的变化带来仪器稳定性和标准曲线轻微漂移的变化;

⑥标准样品：标样定值的不确定度会传播到对试样分析的结果中去。

3 标准不确定度评定

在对每一个不确定度来源进行评定前，要估计每一个分量对合成不确定度的奉献，排除不重要的分量。可用以下几种方法进行量化：

①通过实验进行定量;

②使用标准物质进行定量;

③基于以前的结果或数据的估计进行定量;

④基于判断进行定量。

3.1 分析方法的不确定度

根据GB/7999-2015《铝及铝合金光电发射光谱分析方法》中的相关内容可知，铝及铝合金中合金元素及杂质元素，光电发射光谱分析的精密度为：

以含量>0.001-0.01为例，依据上表可知波动系数为9%，可理解为是在分析结果的基础上±9%，由于分析结果落在最佳估计值±5%的范围内的概率一样服从矩形分布：U1rel=9%/31/2=5.2%。

经评定，分析方法的相对标准不确定度为：

3.2 光谱仪的不确定度

光谱仪的不确定度已由山东省计量科学研究院依据JJG768-1994《发射光谱仪》检定规程，在对光谱仪进行检定/校准证书中给出扩展不确定度和饱含因子：U2=3%k=2。

则不确定度：U2rel=3/2=1.5%。

3.3 样品的不确定度

从上述内容可以看出，在不同含量范围内试样对于不确定度的贡献是不同的，并且已知與元素种类基本无关。故按各分段浓度范围内的典型值对不确定度进行估算，整理如下：

3.4 人员对测量不确定度的影响

方法统一，人员重复分析样品，人员对测量不确定度的系统误差忽略。

3.5 环境对测量不确定度的影响

本光谱检验室环境稳定，能够满足GB/T7999-2015铝及铝合金光电发射光谱分析方法的环境要求。故本实验室环境对测量不确定度的影响予以忽略。

3.6 标准样品的不确定度

分别以以下三块样品为例：

4 合成标准不确定度

综上所述，对本光谱分析实验室分析的测量相对标准不确定度评估如下：

5 扩展不确定度测量结果表示

光谱分析铝及铝合金中各元素的含量，其测量不确定度为正态分布，包含因子K=2，在工业技术领域，通常取95%的置信水准，因此本实验室的相对扩展不确定度按不同的含量区间分为：

6 结论

采用光电直读光谱分析铝及铝合金中元素含量，通过对测量结果的不确定度评定，以及对测量过程中对测量结果影响因素的排除，测量结果的不确定准确可信。

参考文献：

[1] GB/T7999-2015.铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法[S].中华人民共和国国家监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会，2015.

[2]中国实验室国家认可委员会.实验室认可与管理基础[M].北京：中国计量出版社，2003.

[3] CNAS-CL08-2006.评价和报告测试结果与规定限量符合性的要求[S].中国合格评定国家认可委员会，2006.