离子色谱在水环境监测中的应用分析

曹悦欣 王晶凯 冷维亮

作者简介：曹悦欣（1988.01-），男，大学本科，工作于潍坊市水文局。

摘要： 对离子色谱工作原理作简要介绍，对其在水环境监测中所需要的水样前处理和仪器使用过程中的注意事项进行阐述，并进行离子色谱法和和传统方法之间检测常见阴离子的比对实验，分析其检测结果是否有显著性差异。

关键词： 离子色谱;前处理;传统方法;对比分析;IC-8618

【中图分类号】J62 【文献标识码】A【文章编号】1674-3733（2020）16-0212-02

0引言

当前，可持续发展的观念已经深入人心，而水环境监测对于维护水环境健康，支持城市环境、国家发展乃至人类生存都有着重要的意义。面对日益增长的水质监测任务，与传统水质分析方法的操作繁琐、耗时长、药品仪器多相比，离子色谱仪因可以一台仪器同时测定样品中的多种阴、阳离子、连续测定多个样品，节省了大量人力，提高了生产效率和数据的可靠性而得到越来越广泛地应用。

1离子色谱仪的工作原理与工作流程

离子色谱是整合计算机软件和物理化学检测技术于一体的物质分离检测技术。其中仪器采用色谱技术对离子或者能够转变为离子形式的化合物进行分离检测，计算机软件则实现复杂数据的计算处理和呈现。

离子色谱按其分离方式的不同，可以分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱三类。[1]

其中离子交换色谱是通过待测离子与固定相中可交换离子基团发生离子交换而分离，此分离方式适用于水质监测中常规阴、阳离子的分离与检测。通常水环境测机构的离子色谱仪正是基于这一原理进行检测。水质检测中离子色谱仪工作流程图如图1：

1水质检测中离子色谱仪工作流程图

2离子色谱仪在水质监测中的应用

离子色谱法检测的主要物质包括常见的阴离子、阳离子以及小分子竣酸，可分析的水样种类包括江河湖泊水、饮用水、地下水、雨水、污水处理水等。离子色谱法水质检测时，除了可以快速分析水中常见的F-、Cl- 、PO-4、No-2、NO-3、SO2-4等阴离子，还可分析常见的Li+、K+、NH4+等阳离子，而且能够准确定量饮用水检测项目中的消毒产物，包括氯酸根、次氯酸根、亚氯酸根、溴化物、溴酸根等。

2.1水样前处理

由于水环境监测任务的增加，使用离子色谱法测定的样品数量随之增加，并且样品的种类繁多、样品的组成及浓度复杂、而且物理形态多变，离子间相互干扰。样品进行前处理主要为了除去样品中的有机杂质、细小颗粒物以及干扰离子。为了制备出可以直接利用离子色谱仪测定的样品，通常需要对样品进行过滤、稀释、浓缩、萃取、甚至通过超滤、吸附、渗析、电解析以及化学转化等处理手段。

一般样品前处理遵循的原则有：（1）样品处理后待测组分的含量应当不低于检测器的最低检出限的2倍;（2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量的要求;（3）样品中不能含机械杂质和微小的颗粒物，以免堵塞色谱柱;（4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失;（5）样品处理过程中，如果有待测组分的化学反应时，其化学计量关系必须已经明确;（6）样品处理过程中要避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分的污染和增加分离难度。[2，3]以测定山东一沿海地区河流水样中F-、Cl-、No-2、NO-3、SO2-4五种阴离子为例，由于受沿海因素的影响，水样中Cl-很高而其他离子的浓度很小，尤其是No-2离子，高浓度的Cl-往往干扰No2-的测定，如果经过过滤后直接对水样进行离子色谱法检测会出现平顶峰现象， 经稀释后F-、NO-3的含量低于检出限，所以需要多次进样，而要检测No-2需要将其中Cl-处理掉后才能够测定。常見的去CL-的方法有Ag树脂置换法与电解银电极法。

电解法用Ag作阳极，Pt作阴极。电解方程式如下：

阳极：

阴极：

由于AgCl的浓度积Ksp=1.77×10-10 且电解过程消耗的水只占1%，因此采用电解法可以有效的降低海水中Cl-浓度，而对其他离子的浓度影响可以忽略。[4]

2.2水样的分析处理

离子色谱仪使用过程中需要注意以下几点：

（1）温度的控制。温度的不稳定可造成色谱柱在运行过程中压力的波动，进而造成保留时间偏移、基线不稳等问题，因此，在使用中要保证室温的稳定。离子色谱仪要避免安放在窗口前和空调边，同时安装柱温箱以确保柱子的温度稳定，在取样后不要立即进样，让样品在自动进样器中放置一段时间，让样品温度尽量和柱温一致。（2）仪器使用过程中不要更换淋洗液，避免气泡进入泵并导致压力突然下降或者基线漂移。淋洗液不能存放时间过长，如若过长时间存放需要重新配置淋洗液。

3离子色谱法与传统方法的比较[5]

以实验室内使用IC-8618型离子色谱仪测定4处天然河流水库水中

F-、Cl-、NO-3、SO2-

4四种常见阴离子为例，选用IC-8618离子色谱仪与传统的氟试剂分光光度法、硝酸银滴定法、紫外分光光度法、铬酸钡分光光度法四种方法进行比对分析。

3.1按天然河流水库水中各阴离子浓度配制以下混合标准溶液浓度点作标准曲线。各浓度点列于表1中。

3.2常规方法测定水中阴离子

分别采用氟试剂分光光度法、硝酸银滴定法、紫外分光光度法、铬酸钡分光光度法四种方法对待测水样中的F-、Cl-、NO-3、

SO2-4进行检测。

4结束语

综合评价一种分析方法，主要看该方法的适用性、精密度、检测限、是否环保和操作步骤的繁简等指标。离子色谱在水质检测中前处理简单，检出限低，分析结果重现性好与传统方法相比较减少了很多不可控的人为因素，并且监测结果与传统方法相比没有显著差异，适应复杂多样的水样水质检测。离子色谱法在水环境监测中仍存在发展空间，随着科技的进步，离子色谱仪可以更加自动化智能化，降低检出限，提高检测量程，水样的前处理可以实现自动化。相信离子色谱随着在水环境监测中的广泛应用会得到进一步的发展，可以更加高效，更加精密，更加智能。

参考文献

[1]王静远. 砷的分离与分析方法研究[D]. 西北师范大学， 2012.

[2]王少明， 许峰. 影响离子色谱测量准确性的因素[J]. 化学分析计量， 2009， 18（2）.

[3]丁晓静， 牟世芬. 离子色谱中的样品前处理新技术[J]. 环境化学， 2001， 20（5）：507-516.

[4]郭磊， 杨薇. 离子色谱法检测海水中常见阴离子的前处理法研究——电解银电极法[J]. 电化学， 2000， 6（4）：458-462.

[5]陈舰 吴亚榕 离子色谱法与传统方法测定水体中阴离子的比较[J]. 《东莞理工学院学报》，2011，18（5）：24-28.

[6]李红敏 赵爽 王静离子色谱法同时测定饮用水中7种无机阴离子[J].《农产品加工月刊》，2015（5）：38-40.

[7]王红伟 刘俊娓 路凯 林少彬离子色谱法同时测定水中的五种阴离子的研究[J].《现代科学仪器》，2007（02）：103-105.