热处理Mg-9Y-1Cu合金的组织结构及力学性能★

魏晓晋，冯亚斌，孙二东，刘宝胜，王正谊，张芳萍

（1.中钢不锈钢管业科技山西有限公司，山西 晋中030600；2.太原科技大学，山西 太原030024）

对于结构金属材料的开发和研究，屈服强度作为镁合金设计依据的评价指标，其参数决定着材料的实际使用极限。因此研发更高强度的快速降解镁合金也决定着其应用前景和未来。固溶处理过程所获得的过饱和固溶体在经过人工时效后，会发生分解并析出第二相，其所起到的时效强化效果，可以相当于提高镁合金的屈服强度而降低其塑性[1]；挤压成型工艺使铸造镁合金中铸造缺陷的减少、晶粒尺寸的细化、第二相数量及形貌的变化以及位错孪晶的形成等的改变，在经过时效后也会提高合金工件的稳定性，增加合金的强硬度，减弱塑韧性[2，3]。但是两种工艺对镁合金力学性能的影响，到目前为止尽管有些报道，但由于受添加元素数量、合金系以及工艺参数的影响，至今仍不十分清楚。

因此，论文对稀土镁合金Mg-9Y-1Cu合金固溶及挤压工艺后继续进行时效处理，进一步研究合金微观组织和力学性能演变规律。拟通过进一步地时效处理，探究合金微观组织改变对力学性能的影响机理，为多种服役条件下的快速降解镁合金的开发和应用提供数据实验支持。

1 实验材料及方法

1.1 样品制备

本实验熔炼所用原料为纯Mg（w（Mg）为99.99%）、纯Zn（w（Zn）为99.99%）、w（Mg）-w（Cu）（30%）和w（Mg）-w（Y）（30%）中间合金。熔炼过程采用常规的半连续铸造的方法，整个过程向电阻炉的坩埚内通混合的N2和SF6保护气，防止镁的氧化及钇与CO2的反应，损耗熔炼合金。

根据挤压实验对所需合金性能的需要，将铸锭在线切割机上加工得到挤压所用Φ100 mm的圆棒，对试样表面洁净处理后，在400℃下进行10 h的均质化处理，以消除合金铸造过程中的成分偏析程度。之后在850 t卧式油压机下进行挤压工艺，先将模具和样品在挤压腔内加热至380℃，保温30 min后，后以2 mm/s的挤压速度，铸态圆棒挤压成尺寸为Φ20 mm的棒材，挤压比是5：1。对表面进行洁净处理，切去挤压两端后留中间部分作为本次实验的研究试样，留待进一步分析测试。

基于对Mg-Y合金时效温度和时长的研究[4，5]，对Mg-9Y-Cu合金分别进行了以下处理：样品1，在固溶（430℃，24 h，水淬）Mg-9Y-Cu合金的基础上，进行时效（200℃，12 h，空冷)处理，即T6处理。样品2，挤压+自然时效（在自然环境放置了1年）处理。样品3，挤压+人工时效（200℃，12 h，空冷）处理。

1.2 组织结构

借助线切割机，将试样切割成Φ11.28 mm×15 mm的小圆柱，在粗磨机上将圆柱的上下两个底面打磨至平行且平整，然后依次在型号为400号、600号、800号、1 000号、1 200号、1 600号、2 000号粗细的砂纸上进行水磨，重复打磨至试样表面残存细微划痕后，辅以金刚石W2.5型研磨膏，在抛光机上进行打磨抛光，直至进行观察的圆柱表面上光亮无划痕，用酒精清洗试样表面防止合金氧化。采用的腐蚀液为5.5 g苦味酸，10 mL蒸馏水，5 mL冰乙酸，90 mL酒精，腐蚀时间为10～15 s，其余实验操作参照铸态合金腐蚀过程。

利用X射线衍射仪（XRD，D/MAX-2500）进一步精确的对合金试样进行物相检测分析，测试所用辐射源为Cu（Kα）靶，步长0.02°，扫描范围为20°～90°。所得实验谱线通过Jade6.5及2004版pdf卡片进行比对分析。

通过扫描电子显微镜（SEM，Hitachi S-4800）电子束成像原理来观察样品表面微观第二相形貌及分布，扫描所用的电压电流分别为15 kV和15 mA。同时利用该机型自带能谱探头测试样品第二相的原子比，结合其他实验进一步判断合金中第二相成分。测试样品表面处理制备过程参照金相观察试样。

1.3 力学性能

室温拉伸实验在CTM-5504型电子万能试验机上进行，测试所采用的拉伸速率为0.5 mm/min。得到合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率。测试试样尺寸参数如图1所示，从线切割机得到的标准拉伸片后，在400号、800号、1 200号砂纸依次打磨试样表面，直至表面光滑，不存在引起应力集中的切割棱角、点缺陷为止。为了保证此次力学测试数据结果的准确性，每种试样测试3个平行拉伸件，实验结果最终取均值。同时分析试样断口形貌以研究其断裂的微观组织机理。

图1 拉伸试样图（mm）

2 时效处理Mg-4Y-2Cu合金的显微组织

2.1 金相组织

图2给出了时效处理的Mg-9Y-Cu样品的光学微观组织，图2-1为铸造+固溶+时效（T6）状态，图2-2为热挤压+自然时效（T1）状态，图2-3为热挤压+人工时效（T5）状态。合金的平均晶粒尺寸依次为44.8μm、4.8μm和5.3μm。T6态样品的组织较粗大，第二相呈现连续网状分布。与铸态组织相比，在沿晶界分布的粗大第二相轮廓附近，析出了针状的细小第二相（图2-1中所示），该相在单个晶粒内部的晶体学取向相同，而不同晶粒内部又具有随机的取向[6]。而T1态（见图2-2），纵向截面的微观组织发生了显著变化。破碎的第二相沿着挤压方向呈流线分布。原铸态组织中粗大的枝晶完全消失，形成细小的等轴动态再结晶晶粒。对于挤压后人工时效的合金，及T5态（见图2-3），可以看到在200℃时效12 h后，晶粒尺寸有所长大。由于合金的析出驱动力增大，可以看到在吉布斯自由能较高的晶界和第二相轮廓附近，其析出的第二相更加密集，呈现出带状分布。

图2 时效态Mg-4Y-2Cu合金的金相图像

2.2 SEM组织观察与EDS分析

如下页图3所示，为固溶和挤压工艺后时效处理Mg-9Y-Cu合金的SEM组织图。在T6样品中，连续粗大的第二相均匀分布在Mg基体内部，并且晶粒晶界均较为粗大（见图3-1）。T6处理后的样品沿着晶界与基体轮廓析出了细小层片状的灰暗相，且在较小的晶粒内部密度较高。下页表1给出的能谱结果表明，该层片状灰暗相为LPSO相；而粗大的网状第二相，仍然为网状LPSO相和球状Mg2Cu相交替分布。从T1（见图3-2）和T5（见图3-3）样品可见，基体为细小的等轴晶，这是在挤压过程发生动态再结晶形成的再结晶晶粒。另外，细小的白亮色第二相成线状分布。样品在挤压之前首先进行均匀化处理，如前所述，由于Cu在Mg中的溶解度极低，因此，均匀化处理并不能完全将金属间化合物溶解，在挤压过程中剩余的化合物被破碎后沿挤压方向流动，形成了线状分布状态。随后的时效过程中，大部分第二相在体系界面能降低的驱动下趋于球化。与T1样品相比，高温下T5样品中时效析出的第二相数量更多。二者的能谱结果显示颗粒状第二相是由LPSO和Mg2Cu两相组成。此外，在T1合金高倍扫描图的晶粒内部中，也观察到了针状结构相形成，根据文献[7，8]，这些针状析出物具有LPSO结构。

图3 时效处理Mg-4Y-2Cu合金的SEM图像

表1 图3中时效处理Mg-4Y-2Cu合金不同点的EDS结果 %

2.2.1 拉伸应力应变曲线

图4为固溶及挤压工艺后时效处理Mg-9Y-Cu合金的应力-应变曲线。同时表2给出了测试样品力学参数具体数值。热处理后T6样品的拉伸屈服强度、极限抗拉强度明显高于铸态合金的，但伸长率没有明显改观。经挤压变形的T1样品，其力学性能显著提高，抗拉强度增长为251 MPa，伸长率达到19.3%，屈服强度为194 MPa。对于挤压人工时效的T5样品，在晶粒长大的负面影响和第二相析出强化的正面影响的共同作用下，T5样品的强度有所增加，但伸长率下降了0.5%。

图4 时效处理Mg-4Y-2Cu合金的应力-应变曲线

表2 时效处理Mg-4Y-2Cu合金力学性能参数

2.2.2 断口分析

图5为固溶及挤压工艺后时效处理Mg-9Y-Cu合金的断口SEM图。从图中可以看出，T6合金的断口主要由解理面和撕裂棱组成，主要呈现准解理断裂。此外，在断口上还存在少量的浅韧窝。而T1和T5合金的断口则主要由韧窝和撕裂棱组成。韧窝的尺寸较小，数量较多，且在韧窝底部存在颗粒状的第二相。说明T1和T5合金的断裂方式为韧性断裂，第二相和基体的轮廓为断裂萌生位点。此外，合金经过挤压后，强度和塑性都有很大的提高，这与拉伸得到的结果一致。

图5 时效处理Mg-4Y-2Cu合金的断口SEM图

众所周知，高温固溶和低温时效处理，使固溶强化和弥散析出强化充分增强合金强度，其主要归因于镁合金中析出相的尺寸、数量、形貌和分布状态[9]。Mg-9Y-Cu合金经过T6处理后，其部分晶粒析出了从晶界一直延伸到晶粒内部的层片状的LPSO相，在承受拉应力过程中，晶粒内部的层片状LPSO结构有效“钉扎”了位错的移动，增强了合金强度。而经挤压+时效的T1和T5合金，由于镁合金在380℃的热挤压下合金组织发生了完全的动态再结晶，晶粒显著细化。单个晶粒内部参与塞积的位错数量减少，阻碍位错运动的晶界数目增多；破碎的颗粒形状的LPSO相和Mg2Cu相与其他形状第二相相比，对挤压合金的割裂作用以及应力集中现象也减弱，显著起到了弥散强化的作用。因此，经T1，T5处理的挤压态合金综合力学性能显著提升。

3 结论

1）固溶和挤压工艺后时效处理显著影响着微观组织结构变化。T6合金部分晶粒内部会析出14H结构的层片状LPSO相。经过挤压工艺后，T1合金晶粒明显减小，晶界增多，在晶间及晶粒内部弥散分布着破碎的第二相。经挤压人工时效后，T5合金晶粒长大，且析出的第二相数量有所增多。

2）固溶+时效处理的T6合金，其饱和的部分晶粒内部析出了层片状的LPSO相，在固溶强化和第二相强化作用下，T6合金强度提高到了97 MPa和193 MPa。而T1合金细化的晶粒和弥散分布第二相使得合金的综合力学性能显著提高，达到商用AZ系列镁合金的强度。进一步对挤压合金进行人工时效，T5合金伸长率有所下降，而强度变化不明显。