火焰光度法测液体无碱速凝剂碱含量中试样浓度对碱含量值的影响

赵亚丽 彭 磊

陕西铁路工程职业技术学院（714000）

0 前言

我国对于速凝剂的研究开始于20 世纪60 年代，最早的速凝剂主要是粉状速凝剂。到了20 世纪90 年代，随着湿喷技术引入我国，国内学者开始重视液体速凝剂的研究，液体无（低）碱速凝剂、有机无机复合型液体速凝剂在我国开始逐步研究与发展。 速凝剂发展经历了:粉状速凝剂→高碱液体速凝剂→低碱液体速凝剂→无碱液体速凝剂[1]。目前，无（低）碱液体速凝剂在铁路、高速公路、工程支护、隧道等工程上广泛应用。无碱液体速凝剂中碱含量小于1%，其中的碱指的是如Na+、K+含量，对混凝土的后期强度和耐久性不利，容易引起混凝土碱骨料反应，所以需要控制含量[2]。 依据GB/T 8077—2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》规定，用火焰光度法进行检测，外加剂中不同碱含量范围下的试验质量和稀释倍数。

1 试验

1.1 试验材料

某品牌无碱液体速凝剂，固含量56.3%。 测试试剂:蒸馏水、甲基红指示剂、氨水（1+1）、碳酸铵溶液（100 g/L）、盐酸（1+1）。

1.2 试验仪器

分析天平（0.01 g）、100 mL 容量瓶、150 mL 瓷蒸发皿、温度计（100 ℃）、漏斗、中速定量滤纸、加热器、火焰光度计。

1.3 试样质量及稀释浓度

分别称取无碱液体速凝剂0.05 g、0.10 g、0.50 g、0.10 g、0.15 g，按要求稀释至 100 mL，准备测试。

2 试验

分别将 10.05 g、0.10 g、0.50 g、0.10 g、0.15 g，放入150 mL 瓷蒸发皿, 加入30 mL 80 ℃热水，搅拌均匀。微沸5 min，冷却，加一滴甲基红指示剂，摇匀，溶液显淡红色。 加入氨水（1+1）适量，至溶液显淡黄色，搅匀。再加入10 mL 碳酸铵溶液（100 g/L），搅匀，继续微沸10 min，用中速滤纸过滤，热水洗涤，滤液及洗涤液一起倒入100 mL 容量瓶中，冷却至室温。 接着加盐酸（1+1）至溶液显淡红色，用蒸馏水稀释至标线。

打开火焰光度计，按操作步骤完成测试，并记录数据。

3 结果分析

根据试样和火焰光度计显示数据，绘制试样掺量和检测数据，见表1。

表1 速凝剂火焰光度计（检流计）读数

标准曲线及回归方程如图1、图2 所示。

图1 钾离子标准曲线

结果分析:根据检流计读数,依据回归方程,确定钾、钠含量，见表2。

图2 钠离子标准曲线

表2 钾离子毫克含量

由检流计读数看出， 随着试样质量的增大，钾离子毫克量增加不大，说明浓度对其影响不明显。

由检流计读数可以看出， 随着试样质量的增大，即随着浓度的增大，同一试样，钠含量毫克值明显增大。

4 结语

规范中明确规定了不同含量范围的外加剂碱含量检测试样质量范围，应初步估计大概含量，选择合适的试样质量，即选择正确试样浓度。

无碱速凝剂碱含量测试过程中，试样浓度太小，测试结果会偏小；试样浓度偏大，测试结果偏大。 因此，要严格控制试样浓度，正确评定该速凝剂的碱含量。