Top-down评估黄曲霉毒素B1测量不确定度

曹轶群 黎杰 蒙韦玲

摘要：采用自上而下（top-down）对食用花生油中黄曲霉毒素B1（AFB1）的不确定度进行评定，数据主要来源于实验室平时检测数据。不确定度通过期间精密度不确定度分量和偏倚不确定度分量进行合成，获得实验室黄曲霉毒素B1（AFB1）的扩展不确定度值为6.5%（k=2）。该方法避免了复杂的分量查找计算，简化了不确定度的评定。

关键词：黄曲霉毒素B1（AFB1）、测量不确定度、自上而下（top-down）

中图分类号：TS211.7      文献标志码：A    doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2020.01.049

Abstract：Adopt top-down to assess the measurement uncertainty of AFB1 in edible peanut oil. The available dada mainly came from the lab's usual testing. Combined a measurement precision estimate and the uncertainty associated with the bias into the measurement uncertainty of AFB1. The expanded uncertainty was 6.5%（k=2）. Top-down avoids the complicated sources of uncertainty lookup and calculation， and simplifies the process of estimation.

Key words：afflation B1（AFB1）;measurement uncertainty;top-down

0   引言

黄曲霉毒素是污染农产品（花生）毒性最大的一类真菌毒素，黄曲霉毒素B1（AFB1）极易残留于小作坊压榨制备得到的花生油中，所以对于食用花生油中黄曲霉毒素B1的检测意义重大[1]。而检测实验室在提供检测结果时，还需面对如何做到更加科学准确、如何避免检测风险、如何良好地平衡质控和成本等问题，因此测量结果的不确定度评定显得尤为重要。

Top-down利用期间精密度测量条件下的数据，分别将偏倚和期间精密度二者带来的累积效应予以合并，视为不确定度的估计量。使得不确定度最大限度地涵盖样品、人员、仪器、环境、检测等因素，从总体上反映检测系统的不确定度[2-3]。这种评定方法具有简便与操作性强等特点，最大限度地避免了GUM方法中由于变量间存在的协方差而导致交互效应无法估计、影响分量查找的不确定性和非正态繁琐的数学运算等问题[4-5]。目前，大多检测实验室仍然采用GUM方法评定，近年由于Top-down的引入及宣贯，逐渐在国内得到推广应用，该评定方法在环境医学等领域得到广泛应用。但在食品检测领域应用仍少见。

结合食用花生油黄曲霉毒素B1的日常检测数据，采用Top-down对食用花生油中黄曲霉毒素B1的不确定度进行评定。

1   试验方法

1.1   自上而下

根据不确定度评定标准RB/T 141—2018《化学检测领域测量不确定度评定 利用质量控制和方法确认数据评定不确定度》，把测量不确定度分为2个部分：期间精密度不确定度分量（uR'，rel）和偏倚不确定度分量（ub，rel）。根据实验室条件及标准要求，采用top-down利用标准溶液和样品对评定期间精密度不确定度分量，利用加标回收评定偏倚不确定度分量。

1.2   数据来源

按照标准GB 5009.22—2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》中第三法进行日常检测。从检验室一年的检测数据中，随机选取同水平标准溶液数据20个，随机选取不同水平样品对15组，随机选取6个水平加标回收数据。

2   结果与分析

2.1   标准溶液结果

ADs=0.294<1，ADMR=0.706<1，表明在99%概率下接受测量系统的正态性与独立性假设。数据相对标准偏差为视为uR'rel（stand）=2.89%。

标准溶液数据见表1。

2.2   样品对结果

样品对的重复性结果通过AD正态及独立性检验，ADs=0.702<1，ADMR=0.699<1，其相对标准偏差为：ur，rel（range）=Rrel/1.128=0.931%。

样品对数据见表2。

2.3  &nbsp;期间精密度不确定度分量

根据标准，通过标准溶液样品分析的不确定度合成公式，期间精密度不确定度分量合成如下：

2.4   偏倚不确定度分量

加标回收通过t检验：t=×（100.16-100）/1.25= 0.29<t临=2.57，表明数据在统计上95%概率下不存在显著差异，即测量系统中未发现统计上显著系统误差。根据标准ub，rel=brms，rel=1.14%。

回收率数据见表3。

2.5   扩展不确定度

合成期间精密度不确定度分量和偏倚不确定度分量，得到合成不确定度，包含因子选k=2，在95%概率下扩展不确定度为：

测得结果为27.1 μg/kg的样品，包含概率95%下的不确定度U=27.1×65%= 1.8 μg/kg，结果表示为27.1±1.8 μg/kg。

3   结论

采用Top-down评定食用花生油中黄曲霉毒素B1的不确定度时，通过期间精密度和偏倚进行合成，得到扩展不确定度值为6.5%（k=2），该方法可以充分利用平时检测的数据，不需要特意进行评定数据的测量，大大减少评定工作量。Top-down评定有简单、易于操作等优势，比较适合在化学检测实验室推广应用。

参考文献：

倪永付，闫秋成，王勇，等. 免疫亲和柱净化-高效液相色谱-光化学柱后衍生法测定花生酱中黄曲霉毒素的不确定度评定[J]. 农产品加工（学刊），2014（7）：58-60.

杜维，施敏芳，刘明阳，左才科. Top-down技术线性拟合法评定地表水中砷的不确定度[J]. 环境科学与技术，2015（38）：256-259.

王斗文，邓云. 检验检测实验室质量控制技术top-down不确定度评定[M]. 北京：中國质检出版社，中国标准出版社，2017：5-6.

何伟彪，罗美. 利用top-down技术评定ICP-MS法测定水中镉的测量不确定度[J]. 中国环境监测，2015（1）：118-121.

陈龙梅，王惠民，居漪. 自上而下方法评定测量不确定度的简介[J]. 检验医学，2014（1）：81-85. ◇