碱木素高温堵剂增韧改性实验分析

亢思丹

摘 要：碱木素堵剂既有优势也有缺陷，优势表现为耐温耐盐性能良好，而缺陷是容易破碎、有效期非常短、韧性不强等。对于此种现象，就需要将增韧剂添加到常规碱木素堵剂内来实现韧性的增强。在本篇文章中，主要对碱木素、交联剂和pH值以及矿化度、反应时间等因素对体系成胶性能产生的影响进行了重点分析，结合凝胶体系的模量和红外结构等探究了堵剂韧性改善现象，通过开展填砂管物模实验的方式判断了堵剂实际封堵效果。通过相关结果探究表明，配方是6.0%碱木素、5.0%增韧剂以及5.0%交联剂，韧性改善碱木素高温凝胶处于120℃之下的成胶时间是8h，成胶强度是0.048MPa。该项体系pH值范围处于7～11之间成胶，凝胶体系的弹性远远高于黏性，凝胶弹性模量伴随着增韧剂加量的增加而随之加大。而且凝胶堵剂封堵能力和耐冲刷性能极佳，封堵率达到了97%以上，比较适合高温高盐油田缝洞型油藏调剖堵水作业中。

关键词：碱木素;高温堵剂;增韧改性实验

当前阶段，我国对于碱木素实施了一系列的探究工作，相关人员使用碱木素遇酸无法溶解并且分析形成沉淀的形式，将有着碱性的碱木素溶液注入井内，通过和井下以及后期注入的酸性流体相互接触到一起，存在着碱木素析出，形成一定的沉淀现象，完成封堵。还有的人员对于麦草碱木素实施了有关的改性工作，其和丙烯酰胺接枝共聚产物的水溶性以及反应活性极高，完全优于碱木素。对于碱木素堵剂耐温性能来讲，高达200℃，比较适合应用于高温高盐油田的调剖堵水施工作业中。同时还实施了碱木素羟甲基化改性，目的是将化学活性全面的体现出来，使用制备的成胶液泵注性良好，耐高温强。

1 采取的实验方式

1.1 对于碱木素高温堵剂配方优选和相关性能的评价

使用离子水配制不同配方的碱木素凝胶体系溶液，将其放置于瓶子内，封口以后处于120℃下实施成胶实验操作，定期取出检验，采取凝胶强度代码方式，把凝胶体系从溶液态转换成强度代码，经过的时间定义为成胶时间，强度代码如下表所示。应用突破真空方式实施已经成胶凝胶体系的强度测试，也就是说，U型管一端和真空泵相互连接到一起，一端插到凝胶体系内的固定深度中，使用空气突破凝胶的过程中，压力表内最大读数来表示凝胶的强度，每一个配方样品展开三组测试，取出平均值。

1.2 碱木素高温度堵剂的结构分析以及韧性判断

使用红外光谱仪对增韧前期和后期凝胶体系结构进行合理的检测，该种类型的方式和常规弹性模量测试方式差不多，依照最优配方开展成胶实验，使用哈克流变仪检验成胶以后韧性，有效改善碱木素凝胶体系的弹性模量。其一，实施应力方面的扫描测试工作，将剪切应力控制在0.1～10Pa左右，频率是1Hz，从中获取凝胶体系的线性黏弹区，从而明确最为合理的剪切应力值。其二，实施弹性模量方面的测试工作。比如进行振荡频率方面的扫描，将频率设置于0.1～10Hz左右，根据应力扫描测试获取的剪切应力来实施弹性模量测试工作。

1.3 韧性改善碱木素堵剂室内调堵物模实验

基本的操作流程表现为：其一，使用80～120目的石英砂充填填砂管，将冲砂管装设到多功能的驱替装置内，注去离子水，在保持压力有着良好稳定状态以后，取下填砂管称量填砂管湿质W2，计算填砂管的实际孔隙率。其二，以注入速度V向填砂管注水，测量封堵之前的水相渗透率K1。其三，以恒定注入速度朝着填砂管注入定量的碱木素堵剂溶液以后，放置于温度为120℃的恒温箱内实施高温成胶。其四，等到堵剂完全成胶以后，根据速度V将水浇灌到填砂管内，提升渗透率。

2 结果分析

2.1 正交实验初选配方

当前阶段，实施三因素无水平的正交实验操作，将成胶时间和成胶的强度当成一项评价的指标，初选韧性改善碱木素凝胶体系的配方。综合性探究具体的成胶时间和强度以及成本要素等，对碱木素的高温堵剂初选配方加以确定。增韧剂用量加大直接影响体系成胶的性能，如果碱木素加量到6.0%，酚醛树脂5.5%，可以发现，增韧剂量越大，体系成胶的时间越短，强度会增加。然而，增韧剂的加入会使得体系黏稠度升高。

2.2 韧性改善碱木素凝胶体系性能静态评价

2.2.1 耐酸碱性

在配置完韧性改善后碱木素在凝胶体系的基液以后，使用氢氧化钠和盐酸调节基液的pH值，然后开展高温成胶实验，并且伴随着pH值的增加，凝胶强度逐渐增强，成胶时间随之缩短，处于酸性条件中，碱木素粉末和水不相容，韧性改善碱木素凝胶体系，适合在碱性条件下应用。

2.2.2 耐温性与热稳定性

由反应温度对体系成胶性能的影响可见，温度越高成胶越快，碱木素凝胶体系的强度在100～140℃范围内变化较小，说明韧性改善碱木素凝胶体系具有优良的耐高温性能。将韧性改善碱木素凝胶在120℃高温下放置一个月，未发生脱水现象，强度损失率僅为6.25%，热稳定性良好。

2.2.3 反应时间对体系成胶强度的影响

在120℃下，碱木素凝胶体系的强度随着反应时间的延长而增加，14h左右成胶强度达到最大（0.062MPa）。油田现场使用时可以据此优化关井时间。

2.2.4 耐盐性

用NaCl与去离子水配制不同矿化度的水取代去离子水配制碱木素溶液。由矿化度对体系成胶性能的影响可见，矿化度对韧性改善碱木素凝胶强度的影响存在阈值以内，成胶强度变化较小，超过这个范围后，碱木素凝胶体系强度降低，凝胶强度仍然维持在0.032MPa，满足高盐油藏的使用需求。当碱木素单独与交联剂作用时，最低成胶温度为75℃，向体系中加人增韧剂后，最低成胶温度降至40℃。在低温成胶时，增韧剂占据主导作用;高温下，碱木素占据主导作用。120℃时主要是碱木素与交联剂发生交联反应，增韧剂为高分子聚合物，对碱木素凝胶体系的网状结构进行粘连和缠绕，加固碱木素空间网状结构，提升整个结构的稳定性和韧性，从而起到增韧和抗剪切的作用。

3 结语

从以上论述来看，假设碱木素溶液的粘度太高，那么，在进行现场注入时，自身的性能会变差，在很大程度生会加大施工难度。韧性改善碱木素凝胶堵剂的最优配方表现为6.0%碱木素和5.0%酚醛树脂以及5.0%的增韧剂，基于120℃之下的成胶时间为8h，成胶强度大约是0.048MPa，该项体系的成胶pH值范围大约是7～11，有着较强的耐温耐盐性。一般来讲，凝胶体系的弹性远远高于黏性，凝胶弹性模量伴随着增韧剂加量的增加而逐渐增加，增韧剂能够加固碱木素空间网状结构，从而提升体系的稳定性。

参考文献：

[1]田壮壮，秦丙林，马海燕，崔强，熊振宇.碱木素堵水冻胶的改性处理研究[J].内蒙古石油化工，2019，45（06）：31-33.

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