硼铁ICP测定方法研究

张世春

摘 要：为快速测定硼铁中主次元素对用ICP-OES技术分析硼铁的方法开展了试验研究。通过对样品处理方法的实验比较，选择了合适的熔样方法和分析谱线，优化选择了仪器参数和分析条件，进行了精密度和准确度试验。结果表明，该方法先进可靠、分析速度快，一次分解样品可测定多个项目，适用于硼铁样品的测定。

关键词：硼铁;ICP-OES;硼;铝;硅;磷

0 引言

硼、铝、硅、磷是硼铁的主要分析项目，目前这些元素分析最常用的还是手工化学分析法。如硼铁中高含量硼的测定大多数采用碱量滴定法，铝采用EDTA滴定法，硅采用高氯酸脱水重量法，磷采用锑磷钼蓝光度法测定，也有部分企业采用荧光方法分析硼铁中铝、硅、磷等元素，但对于ICP方法联测主次元素的报导相对较少[3]。本文中主要解决用ICP联测方法测定硼铁中硼、铝、硅、磷等元素。

1 试验部分

1.1 仪器及试剂

光谱仪：ICP6300电感耦合等离子体发射光谱仪。

分光器：单色器，焦距1nl;全息光栅3600/ram，一级光谱倒线色散0.26nm/mm。

碳酸钠：分析纯。

过氧化钠：分析纯。

浓盐酸（1+1）：优级纯。

1.2 试验方法

称取0.1g硼铁试样置于盛有1-1.5g碳酸钠的镍坩埚中混匀，再覆盖1.5g过氧化钠，放入高温炉中逐渐升温至800-850℃，保持 15min使试样溶解完全，稍冷，将坩埚置于盛有100mL沸水的烧杯中，洗净坩埚，加入20mL浓盐酸酸化，加热煮沸至溶液清亮，冷却，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀待测。

随同试样做4-6个不同梯度的标准样品及空白样，标准样品用于绘制工作曲线和数据验证。

2 检测方法讨论

2.1谱线的绘制及选择

用4-6个不同梯度的硼铁标准样品按试样处理方法溶样然后绘制工作曲线，不考虑基体问题。通过比较在测定时我们选择P2136.62nm谱线、Si212.4nm谱线、Al309.2nm谱线、B208.8nm谱线，适当扣除背景干扰后各元素测定线性均满足0.999以上。

2.2 ICP工作条件选择

因为只有在低功率、高载气流量的条件下，各元素才能获得较好的检出能力，而工作参数变化对铝元素测定影响最大[1]。所以，选择工作参数时以保证铝测定为主。选择仪器主要工作参数如下：冷却气流量12L/min;载气流量0.5L/min;高频功率1150W;观测高度12mm，雾化器流量0.65 L/min。

2.3 试样溶解方法

硼铁中硼难溶解，一般采取碱熔法，在800℃高温下熔融，然后浸出、酸化测定。由于碱熔法较麻烦，过程中易引入其他污染，实验中尝试过各种混合酸溶解方式，最终因样品溶解不完全或者因加入氢氟酸导致硼、硅元素损失而失败[2]。考虑ICP法测定碱熔样品碱度不能过高的原则，反复试验后发现样品称0.1g，加入的无水碳酸钠和过氧化钠总量不超过3g，且过氧化钠不少于1.3g时试样熔解完全，且检测数据较稳定。

3 检测结果讨论

3.1 精密度试验

在相同的测定条件下对同一硼铁标准样品进行8次测定，各元素相对标准偏差（RSD）<5%，满足精密度要求，见表1。

3.2 准确度试验

对硼铁标准样品进行分析，与标准值比较均在标准误差范围内，见表2。

4 结论

用本文中方法碱熔后酸化直接测得的结果稳定、可靠，可以用于硼铁中硼、铝、硅、磷的联测。直接采用标准样品绘制工作曲线有效防止了样品碱熔融过程导致硼的测定结果偏低的问題和基体干扰的问题。该方法步骤比化学分析方法简单、快速，数据精密度和准确度满足生产需求，方便工厂大量检测。

参考文献：

[1]李虬玉，杨丽娟，马红.硼铁ICP-AES分析方法研究[J].汽车工艺与材料，2006（2）.

[2]王占祥，崔宏利.ICP-OES法测定硼铁中的硼[J].山西科技，2020（04）.

[3]丁玉献，ICP光谱法在硼铁合金测定中的应用[J].莱钢科技，2016（01）.