原子吸收光谱法对电镀污泥中铜的浸出率的研究

郭慧成

（西藏自治区食品药品检验研究院，西藏 拉萨 850000）

电镀污泥是电镀行业废水处理的“终态物”，里面含有大量铜、铁、镍、铬、锌等贵重金属。其往往采用填埋方式处理，其中富集的重金属较多，若随意堆放，不仅会造成严重的环境污染、危害人类健康，而且能使重金属资源大量流失。近年来，电镀污泥资源化利用技术得到了科学家、环保者的广泛研究[1]，其中用湿法技术来回收重金属的研究最为多数。浸出剂的选择上，原则上应具有经济合理、来源广泛、热力学方面可行、反应的速率快等优点[2]。而人们一般常用的浸出方法则是包括盐浸出、水浸出、酸碱浸出和细菌浸出等[3]。经仔细分析研究，污泥中重金属的质量浓度特别高，再加上细菌的耐受力差，因此常常选用氨水和酸作为浸出剂来进行浸出[4]。本实验则采用酸作为浸出剂，研究了不同浸出条件对污泥中铜浸出率的影响，最后用原子吸收光谱法测定铜的质量浓度，为电镀污泥的金属质量浓度确定提供准确数据，从而研究出一种合理、简单的浸出方案，是一项具有明显的经济效益、社会效益和环境效益的研究工作。

1 实验部分

1.1 样品、试剂与仪器

电镀污泥样品；硫酸、1∶1 硝酸、去离子水；原子吸收分光光度计、电热恒温鼓风干燥箱、低速离心机、数控超声波清洗器等。

1.2 步骤

1.2.1 样品处理

样品预处理：将电镀污泥样品放入烘箱中，设定120℃烘至恒重，取出冷却，置研钵中碾碎；经250 目（58 μm）钢筛过筛，放入坩埚中于干燥器密封保存，以备使用。

硫酸体积的影响：在质量为2.00 g、250 目（58 μm）细度的干电镀污泥中加入不同体积（4、6、8、10、12、14 mL）pH值为1.0的硫酸，常温下超声10 min，静置0.5 h，4 000 r·min-1离心10 min，定容到25 mL进行实验。

超声时间的影响：在质量为2.00 g、250 目（58 μm）细度的干电镀污泥中加入10 mL、pH值为1.0的硫酸，常温下超声不同时间（4、6、8、10、12、14 min），静置0.5 h，4 000 r·min-1离心10 min，定容到25 mL进行实验。

超声温度的影响：在质量为2.00 g、250 目（58 μm）细度的干电镀污泥中加入10 mL、pH值为1.0的硫酸，在不同的温度（20、40、50、60、70℃）下超声10 min，静置0.5 h，4 000 r·min-1离心10 min，定容到25 mL进行实验。

静置时间的影响：在质量为2.00 g、250 目（58 μm）细度的干电镀污泥中加入10 mL、pH值为1.0的硫酸，常温下超声10 min，静置（0.5 h、1 h、2 h、隔夜），4 000 r·min-1离心10 min，定容到25 mL进行实验。

1.2.2 标准溶液的配制

准确称取光谱金属铜100 mg，加1∶1 硝酸5 mL，微加热使其溶解，冷却至室温后加水定容至100 mL。此溶液作为储备液。

吸取一定量的铜标液，用去离子水稀释为50 μg·mL-1的标准工作液，分别取上述溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mL 于6只50 mL容量瓶中，各加0.2%硝酸至刻度线，摇匀并在瓶上贴好标签，备用。

2 结果与分析

2.1 铜标准曲线的绘制

绘制的铜标准曲线见图1。

图1 铜标准曲线图

2.2 样品的分析

2.2.1 硫酸体积不同条件下铜浸出量的结果分析

此组样品实验是在6种不同的硫酸体积条件下进行的。根据仪器使用步骤进行铜质量浓度的测量。仪器上UNK1-6 即表示测量结果。表1列出了不同硫酸体积条件下铜的浸出质量浓度和吸收的数值。结果显而易见，硫酸在10.00 mL体积条件下，铜质量浓度明显的增加，由此可以初步断定，2.00 g 电镀污泥粉末，用体积为10 mL的硫酸为浸出剂铜的浸出效果最佳。该结果与实验前对相关文献查询结果相符。

表1 硫酸体积不同条件下铜的浸出质量浓度

2.2.2 超声时间不同条件下铜浸出量的结果分析

此组样品实验是在6种不同的超声时间下进行的。根据仪器使用步骤进行铜质量浓度的测量。仪器上UNK7-12 即表示测量结果。表2列出了不同超声时间条件下铜的浸出质量浓度和吸收的数值。结果显而易见，超声时间在1.5 h条件下，铜的质量浓度明显的增加，由此可以初步断定，2.00 g 电镀污泥粉末，用1.5 h 超声时间来浸出铜的浸出效果最佳。该结果与实验前对相关文献查询结果相符。

表2 超声时间不同条件下铜的浸出质量浓度

2.2.3 不同超声温度条件下铜浸出量的结果分析

此组样品实验是在5种不同的超声温度下进行的。根据仪器使用步骤进行铜质量浓度的测量。仪器上UNK13-17 即表示测量结果。表3列出了不同超声温度条件下铜的浸出质量浓度和吸收的数值。结果显而易见，超声温度在40℃条件下，铜的质量浓度明显的增加，由此可以初步断定，2.00 g 电镀污泥粉末，用40℃超声温度来浸出铜的浸出效果最佳。该结果与实验前对相关文献查询结果相符。

表3 超声温度不同条件下铜的浸出质量浓度

2.2.4 静置时间不同条件下铜浸出量的结果分析

此组样品实验是在4种不同的静置时间下进行的。根据仪器使用步骤进行铜质量浓度的测量。仪器上UNK18-21 即表示测量结果。表4列出了不同静置时间条件下铜的浸出质量浓度和吸收的数值。结果显而易见，静置时间在2 h条件下，铜的质量浓度明显的增加，由此可以初步断定，2.00 g 电镀污泥粉末，静置2 h 来浸出铜的浸出效果最佳。此条件未找到相关文献的提及，但根据实验结果的研究，静置时间的长短会对铜浸出率造成影响，为了进一步确定结论，对此结果再进行反复测量分析，结果不变。

表4 静置时间不同条件下铜的浸出质量浓度

2.3 放大实验

为验证上述实验准确与否，进一步做放大实验：取100 g给料细度为250 目（58 μm）的污泥，溶解于500 mL、pH值为1.0的硫酸溶液中,40℃条件下震荡 1.5 h,静置2 h,4 000 r·min-1离心10 min，进行实验。实验结果表明，铜的质量浓度为17.9451 mg·L-1，与之前所测结果相接近，基本吻合，验证了实验方法的可行性。

3 结 论

从实验研究过程可以看到，对各样品所采用的预处理方法以及原子吸收光谱分析方法是合理有效的，各实验条件、仪器条件的设置在本实验范围内也是满足分析需求的。综合上述所有分析结果可以看出，对铜的浸出率影响情况，各条件下的测量结果如下：

1）2.00 g 电镀污泥粉末，当硫酸体积为10 mL时铜浸出率最大，铜质量浓度为17.217 7 mg·L-1，铜的质量为0.172 2 mg。

2）2.00 g 电镀污泥粉末，当超声时间为1.5 h时铜浸出率最大，铜质量浓度为17.596 6 mg·L-1，铜的质量为0.176 0 mg。

3）2.00 g 电镀污泥粉末，当超声温度为40℃时铜浸出率最大，铜质量浓度为17.687 9 mg·L-1，铜的质量为0.176 9 mg。

4）2.00 g 电镀污泥粉末，当静置时间为2 h时铜浸出率最大，铜质量浓度为18.103 5 mg·L-1，铜的质量为0.181 0 mg。