提高微继电器用永磁合金矫顽力研究

王 伟

（天津冶金集团天材科技发展有限公司，天津300308）

0 引言

Fe-Cr-Co 系永磁合金是20 世纪70 年代研究开发的可加工永磁合金，其具有优异的可加工性，磁性能可与铝镍钴5 类磁钢相媲美，且成本较低，因此一直备受到人们青睐，并得到广泛应用[1-2]。

随着科技发展取得的进步，磁性材料在电子、机械等行业的地位日渐提升，应用日趋广泛。我公司在试制及规模生产Fe-Cr-Co 磁材的基础上，紧跟市场需求，不断提升产品性能，研制新品。瑞士IM微继电器磁钢广泛用于通讯、汽车控制面板等微电子行业，应用范围广，需求数量大，年需求量达上亿件。根据瑞士提供的性能标准，要求矫顽力大于660 Oe，以满足其使用要求。

1 项目可行性分析

微继电器磁钢矫顽力要求极高，在工艺制定、生产控制上存在难度，但其经济效益丰厚，属高精尖、高技术密集度产品，有着良好的市场前景，在市场需求方面是可行的。根据天材科技发展有限公司早期实验室数据显示，通过优化工艺、严控生产过程，可使磁性材料矫顽力得到大幅提升，在技术、生产方面也是有可行性的。

2 Fe-Cr-Co 系永磁合金的实验

2.1 实验材料选用

为控制化学元素符合YB/T5261-1993 相关标准，实验材料选用自行冶炼，进行外加工成Φ7.5 mm 盘条，在经过轧制成0.6 mm×5 mm 扁丝，经过冲压成4.09 mm×1.8 mm×0.6 mm 的样片。

2.2 实验材料的热处理

实验材料在实验过程中要经过固溶热处理、磁场热处处理和多级回火热处处理。实验材料的热处理工艺见表1。

2.2.1 固溶热处理

首先将准备好的样片在相同条件下进行固溶处理，主要目的是获得单一的a 相，同时也均匀组织成分，消除偏析，净化材料，去除加工硬化。本实验选取1 190 ℃保温30 min，冷水淬工艺，为后续磁场处理做好准备。

2.2.2 磁场热处理

磁场处理的目的是使已经得到的单一的a 相沿磁场方向进行斯宾纳多调幅分解，分解为富含铁铬钴的强磁相a1 和富含铁铬钴的弱磁相a2，在外加磁场的作用下，强磁相a1 粒子沿外加磁场方向平行析出并排列一致，同时抑制了与磁场方向垂直方向的生长[3]。本实验选取645 ℃保温120 min 进行处理。

2.2.3 回火热处理

回火热处理的目的是将在磁场处理中得到的两相结构通过原子扩散进一步发展完善，使a1 相和a2 相的两相成分差增加，从而成为强磁相粒子弥散的分布在弱磁相基体的组织结构，使磁性能提高。避免出现偏差，样片在相同的热处理炉内进行回火处理。

2.3 实验结果与分析

表1 实验材料的热处理工艺

热处理结束后，对样件进行抽测，并将抽测所得数据进行汇总，绘制散点图（见图1），发现性能主要集中于580 Oe 至620 Oe。

图1 矫顽力Oe 的数据性能散点图

经对实验记录过程进行查阅，分析结果如下：

（1）查阅工艺卡及检测记录，对照工艺要求，通过对执行与未执行及时降温、出炉样品性能的对比，确认降温、出炉的不及时对矫顽力造成了很大影响。

（2）使用温度计随机抽测10 组冷却水水温，将所记录水温进行对比，发现确实存在水温过高的现象。水温过高，将影响淬火降温速度，产生有害相，严重影响性能。

（3）随机抽查磁场强度数值，绘制曲线，发现磁场强度均符合工艺要求，即不小于3000 Oe。未发现磁场强度不足的现象，其非造成矫顽力不达标的原因。

（4）调出热处理炉控制仪表的PID 参数，发现PID 参数未结合具体炉况制定，造成控温不佳。良好的炉温控制，利于工艺的执行，是对矫顽力性能的保证。

（5）依照AMT-4 磁性能测试仪操作规程，将校验前后的矫顽力性能进行对比，发现误差较小，在允许的误差范围内，并不会带来过大的误差，未影响最终检测结果。

（6）结合含Co15%的Fe-Cr-Co 合金相图确定的磁场热处理温度区间，根据相图，670 ℃以下为磁场热处理温度选择区间，640 ℃左右矫顽力性能达到峰值，偏离640 ℃后矫顽力性能急剧下降，对矫顽力性能影响极大。图2 为不同磁场热处理温度下制备样品性能数据。

图2 不同磁场热处理温度下矫顽力性能Oe 的数据

3 实验调整及数据分析

通过对制备样品矫顽力性能影响因素分析，重新对实验工艺参数和检查仪表进行调整。

3.1 实验调整内容

（1）热处理炉引入具可编程功能的智能控制仪表，可按照既定工艺编制程序，实现自动降温并报警提示出炉，避免了人为误差，保证了热处理样品准时降温、出炉。

（2）使用温度计及时测量水温。温度超过30 ℃时打开循环冷却水，起到了良好的降温效果，保证了工艺中迅速水冷的要求，使冷却水温低于30 ℃，保证了工艺迅速水冷的要求。

（3）调整热处理炉控制仪表的PID 参数并记录，记录表格是见表2。

表2 PID 参数记录

针对不同设备的炉况，在负载的前提下进行PID 的调试，解决装炉后冲温及保温过程中的不稳定现象，建立了文字记录，便于数据的汇总，从中总结规律。保证装炉后炉内冲温不超过2 ℃，保温过程中温度偏差控制在±1 ℃。

（4）针对磁场分解温度选择不佳及成分扩散不充分问题, 需要调整磁场分解温度及延长回火保温时间，具体工艺调分组整详见表3。

表3

确定要因1、2、3 充分执行，保证热处理工艺对温度、时间的基本要求为前提，再对原工艺进行了调整并实验。以实验工艺为基础，重新调整的工艺为对比，以矫顽力是否达标作为评判标准，从中选择最佳工艺。

3.2 调整后的实验数据

在实施对策确定后, 组织进行实验。根据表3确定的不同工艺对策，将实验分为6 组进行，每组使用10 件试样。热处理后，测试其矫顽力性能参数见表4。使用折线图分析所得到矫顽力性能Oe 的数据见图3。

3.3 调整后实验效果分析

（1）通过表4 可以看出，工艺2 试样达到标准，工艺1 试样性能较好，但个别样品性能不达标，工艺3～6 试样性能亦不符合标准。

（2）通过调整磁场分解温度及延长回火保温时间，工艺2 提升矫顽力性能至660 Oe 以上，达到了标准。

经过一个月的巩固期，对工艺2 进行稳定性论证，将工艺2 与原工艺制备的产品进行随机抽测，抽测所得数据绘制散点图（见图3）。工艺2 所制备产品符合标准，性能稳定，集中于680 Oe 至710 Oe，性能提升显著。

4 结论

提高微继电器用永磁合金矫顽力的过程中，多方面因素会对矫顽力产生影响。

表4 试样测试矫顽力性能参数 /0e

图3 矫顽力性能Oe 的数据

（1）智能仪表控制提高了仪表的灵敏度，有效避免人为操作的误差。

（2）固溶处理过程中，冷却水控制在30 ℃以下，避免有害相的产生，更好得到单一的a 相。

（3）设备参数的调整使炉体温度控制的更加准确，对产品矫顽力的性能提供了保证。

（4）磁场处理过程中，磁场分解温度选择在640 ℃左右达到最佳峰值。温度过低会导致a1 相析出不充分，温度过高会导致a1 相析出过于充分，破坏了部分a1 粒子的单畴性，导致剩磁、矫顽力性能量数下降。

（5）多级回火处理过程中，通过对多级回火温度和时间的控制，使强磁粒子充分弥散的分布在弱磁相基本的组织结构里，使a1 和a2 两相成分差足够大，使矫顽力大幅度提高，从而达到产品的性能需求。

综上所述，在生产过程中，通过优化工艺、严控生产过程，可使矫顽力得到大幅提升，以确保产品性能需求。