电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝硅质耐火材料中杂质含量

程林波

（四川启明星铝业有限责任公司化验中心， 四川眉山 620041）

铝硅质耐火材料在工业上应用广泛，主含量是氧化铝与二氧化硅，其中氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化钾、氧化镁、氧化钠等杂质含量差异，对其性能有明显影响，报道的测定方法有很多，也有相关的测定标准，目前还没有一次性溶解试样同时测定上述六种成分含量的方法。本文建立了一次性溶解试样，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)测定铝硅质耐火材料中氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化钾、氧化镁、氧化钠的含量的方法，该方法具有操作简便、快速、效率高的特点［1］。

1 试验

1.1 主要仪器及工作条件

Optima 2100DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国PerkimeElmer公司）。测定工作参数如下：径向观测；高频发生器功率1300 W；等离子体气体流量15 L/min；辅助气体流量0.2 L/min；雾化器气体流量0.8L/min；蠕动泵速度1.5L/min；等离子体发射光谱仪读数延迟30秒［2］。

1.2 标准溶液及主要试剂

（1）标准储备溶液：Fe2O3（0.5mg/mL）、TiO2（0.5mg/mL）、K2O（0.5mg/mL）、Na2O（0.125mg/mL）、MgO（0.125 mg/mL）、CaO（0.125mg/mL）等，均采用基准或高纯试剂配制。

（3）基体溶液Al2O3(5mg/mL）：称取2.646g精铝于500mL烧杯中，将80mL盐酸（1+1）分次加入烧杯中，缓慢加热，加汞助溶，直至完全溶解，定容1000mL。

（3）Li2CO3+H3BO3混合熔剂：30g硼酸+12.5g碳酸锂（光谱纯）于聚四氟乙烯烧杯中，加100mL水，加125ml浓盐酸，加热溶解，冷却，定容500mL。

1.3 样品处理

准确称取0.2500g试样于铂皿中，用少量水润湿，加2mL硫酸（1+1），5mL浓硝酸，25mL氢氟酸，置于电热板上加热溶解，至硫酸烟冒尽，取下加30mL～50mL热水，加热浸取，过滤于250mL塑料容量瓶（皿底部以去离子水洗尽），皿内不溶物以去离子水洗入漏斗中，滤干（滤纸不能用去离子水冲洗，否则穿滤）。将滤纸及残渣一同放入原铂皿中，低温灰化后于700℃灼烧10分钟，取出，冷却，在铂皿中加熔剂（1.25g高纯碳酸锂+3.00g硼酸）并充分混匀，于700℃放入高温炉中，升温至950℃熔融10分钟，取出，冷却，加12.5mL浓盐酸，加50mL沸水浸取，浸取液与原液合并，转移到250mL容量瓶，定容。

1.4 系列标准溶液的配制

分别移取0，2.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml的Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、MgO、CaO标准储备溶液于一组250mL容量瓶中，各加入50mLLi2CO3+H3BO3混合熔剂和25mL基体溶液Al2O3，用水稀释至刻度，混匀。

2 结果与讨论

2.1 试样的溶解

由于铝硅质耐火材料中含有大量的二氧化硅，直接用混合试剂高温熔融，酸化溶解时硅水解，溶液浑浊，影响测定，采取硝酸、氢氟酸、硫酸溶解挥发去除大量的硅，不溶物再用碳酸锂及硼酸熔融，酸化，将两部分溶液合并定容，用该方法进行样品溶解，样品完全溶解，且样品溶液清澈透明［3］。

2.2 分析谱线的选择

根据仪器软件提供的各待测元素的分析谱线信息（检出限、相对灵敏度、信噪比），选取其中3条分析谱线，测定2个样品溶液，观察谱线干扰情况，选出无干扰或干扰较小，且信背比较高的分析谱线作为分析线，见表1。

表1 元素的分析线

2.3 共存元素的干扰与校正

样品中主含量成分是三氧化二铝与二氧化硅，样品溶解时已经去除了二氧化硅，试验验证了主成分三氧化二铝对待测元素的测定有轻微的抑制作用，本文采用基体匹配法对干扰进行校正，其它共存元素对测定没有干扰。

2.4 加标回收试验

选择JRRM110 耐火材料标准样品，按实验方法进行溶解，加入标准溶液，进行加标回收试验，结果见表2，表中个成分的回收率为96.8%～104.0%，结果满意［4］。

表2 加标回收试验结果

3 样品分析

应用本方法分别测定铝硅质耐火材料标准样品JRRM110和JRRM305中的6种杂质成分(Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,MgO,CaO)含量，结果见表3，重复测定相对标准偏差（RSD，n=10）均小于2%。

表3 样品中Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,MgO,CaO的测定结果

本方法操作简单，重现性好，准确度高，用于铝硅质耐火材料中氧化铁、氧化钛、氧化钙、氧化钾、氧化镁、氧化钠等杂质含量的测定，取得了满意的结果。