浅谈在检验/校准活动中正确实施期间核查

黄 丹

(山西潞安检测检验中心有限责任公司，山西 长治 046204)

1 期间核查的目的

期间检查的目的在于检查设备的状态，相关人员按照检查标准来对设备进行检查，检查其可信度，如果可信度发生偏差，需要及时进行校准。并且检查的目的在于通过多次对设备的检查跟校准，了解到其量值失准，以此来保证测量结果。

2 期间核查与质量控制、检定、校准的区别

期间核查所采用方法与质量控制方法如出一辙，包括定期使用有证标准物质监控和/或使用次级标准物质开展内部质量控制、参加实验室间比对或能力验证计划等，许多人误把质量控制等同于期间核查，其实两者有本质区别，质量控制是针对检测/校准结果的，而期间核查主要是针对仪器设备的，以减少由于仪器稳定性变化造成结果偏差。

期间核查跟质量控制、检定、校准的区别在于两者的对象不同。期间检查的对象是实验室的标准、工作的标准、辅助设备以及各种仪器设备。对于性能稳定的实物量具如砝码、量块等，因校准间隔内不会出现大的量值变化，故不需要进行期间核查。检定具有法制性，其对象是《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》的计量器具，凡在目录中的必须定期定点法检定。校准的对象是测量系统，实物量具或参考物质，依客户要求实施。

区别在于时机不同。期间核查的时机是通过周期的方式，采用了定期和不定期的核查方式来进行核查。而质量的检定的时机主要为首次的检定，周期性的强制性检定以及修理后的检定，凡列入强制检定管理范围的计量器具应由政府计量行政部门指定的法定计量单位实施定期定点检定。校准则应根据顾客的自愿原则。

3 期间核查的流程

期间核查的流程主要分五步。其中第一步就是确定期间核查的范围。①选择性能稳定的实物来当核查的标准，来对核查对象进行核查。②如果核查对象为测量仪器时，可以不进行期间核查，可以参考以前的校准值来进行校准。如果需要进行期间核查，需要选择合适的、稳定的实物量来作为标准。在核查过程中还会遇到一些特殊的现象，如特殊规定、不够稳定、条件恶劣、有质量问题等。

其次确定期间核查的方法。首先选择稳定的实物作为核查标准，通过仪器对比、实验室对比等方式来进行核查，以此来核查被核查对象的稳定性。

然后确定期间核查的频率。需要通过测量仪器的使用条件、使用频率以及使用效果来确定核查的频率。当计量标准用于量值传递时，需要对其进行定期核查，而如果当被核查对象非常重要时，需要对其进行不定期核查。而且在外出测量时，或者使用完测量时，或者使用条件发生变化时，使用环境比较恶劣时，或者测量仪器感觉有问题时，都需要对其进行不定期核查。

最后判定期间核查的结果。

3.1 仪器设备期间核查的结果判定

1) 当核查标准的测量不确定度(U95或k=2时的U)与被核查仪器设备的最大允许误差的绝对值(MPEV)之比小于或等于1∶3，即满足：

(1)

说明核查标准的测量不确定度可忽略不计，期间核查的结果按式(2)进行判定：

y1-y2≤MPEV

(2)

式中：y1为被核查设备的示值；y2为被核查标准的示值。

若满足式(2)，核查结果符合要求。

2) 当不满足式(1)要求，说明核查标准测量不确定度不可忽略，此时依据式(3)：

(3)

式中：U1为被核查设备的扩展不确定度，k=2；U2为核查标准的扩展不确定度，k=2。

若满足式(3)，核查结果符合要求。

(4)

若满足式(4)，核查结果符合要求。

3.2 标准物质期间核查的方法和判定

在期间核查时，如果是标准物质，那么判定其RM的特性量值是非常困难的，因此在判定时，不是判定其量值的准确性，而是判断标准物质稳定性是否符合要求。方法如下：

1) 如果核查对象跟标准物质质量非常相近时，可以通过判断其稳定性的方式来进行核查。

2) 如果跟上一级或者同级质量跟被核查对象相似时，可以通过对比CRM量值的方式来进行核查。

3) 还需要将标准物质送到有资质的机构去确认，确认核查结果的准确性。

4) 可以通过实验室对比的方式来进行核查。

5) 标准物质核查结果比较满意的样品。

6) 可以通过质控图进行趋势检查的方式来进行核查。

综上所述，其中：1)、2)、5)的结果判定依据式(5)：

(5)

式中：x1为被核查标准物质测量结果；x2为不确定度相近的有证标准物质、实验室质控样品或能力验证结果满意的样品的测量结果；U1为被核查标准物质扩展不确定度；U2为核查标准扩展不确定度。

若满足式(5)，核查结果符合要求。

1)的结果判定依据式(6)：

(6)

若满足式(6)，判定结果符合要求。

质控图的方法一般有平均值-标准偏差控制图和平均值-极差控制图。标准偏差控制图比极差控制图有更高的检出率。标准偏差控制图一般要求重复测量次数n≥10，极差控制图一般要求n≥5。其中要注意个别数据作为离群值应该剔除，离群值的剔除方法可采用格拉布斯准则或狄克逊准则判断。若被核查标准物质的测量结果出现在控制限之间，则认为核查结果符合要求。