煤炭检验检测机构质量控制存在问题及改进方法

吕嘉栋，黄 龙

(1.浙江越华能源检测有限公司，浙江 宁波 315200;2.浙江省能源集团有限公司煤炭及运输分公司，浙江 杭州 311121)

0 引 言

煤炭是我国的重要能源物质，煤炭检验检测机构出具的检测报告可反映煤炭的品优劣[1]，其直接影响煤炭的交易。同样，检验检测机构也将出具准确、可靠的结果报告视作自己生存和发展的生命线[2]，尤其作为独立的第三方煤质检验检测机构，出具的结果准确、可靠与否将直接影响煤炭交易过程。基于此，检验检测机构须加强实验室内部质量控制以保证检测质量。在煤炭检测行业，煤炭检验检测机构根据质量控制内容、质量控制实施方案和质量控制原则制定相应的质量控制计划[3]。煤炭检验检测机构实验室围绕已制定的质量控制计划开展一系列质量控制活动[4-8]，比如人员比对、设备比对、留样再测、使用标准物质进行质控等。通过对质量控制数据的统计分析[9-11]，发现人员能力不足、样品存储不良等影响检测质量的突出问题[12-13]，且质量控制的机制不完善易导致质量控制结果反馈不及时[14]，从而使问题长期存在于日常检测过程中。因此，煤炭检验检测机构须明确责任[15]，从自身着手加强实验室内部质量控制，解决影响检测质量的问题。

1 质量控制概述及其原则

为达到质量要求所采取的作业技术和活动称为质量控制，即通过监视质量形成过程，消除质量环上所有阶段引起不合格或不满意效果的因素，以达到质量要求及获取经济效益，而采用的各种质量作业技术和活动，一般分为外部质量控制和内部质量控制。

内部质量控制是指为确保检测结果的有效性而利用自身资源在实验室内部实施的质量控制，包括样品控制、数据比对、留样重测、分析样品不同特性结果的相关性等。检验检测机构实验室通过已制定的质量控制计划[3]，有针对性地进行质控活动[4-8]，如人员比对、设备比对、方法比对、标样检测、留样再测、环境监测等，并对质量控制报告进行分析、评价[9-11]。

质量控制原则[12]:首先应遵循全过程控制原则。对煤质检测整个流程进行监控，即对煤炭采样、制样、化验到报告数据审核的每个环节开展质量控制，保证检测质量。其次应遵循全员参与原则。实验室质量负责人及质量管理人员根据日常检测工作情况，定期制定质量控制计划，做好人员监督工作，确保每个检测室人员在其所在检测环节均能合规作业，保证检测质量。再者应遵循规范化原则。制定规范化程序，确保每个检测环节均能溯源，确保实验室质量控制工作有据可循，保证实验室质量控制工作有效开展。

2 质量控制存在的突出问题及改进方法

2.1 人员问题及改进方法

(1)人员能力问题及改进方法。保证检测质量的根本因素是人员的素质和能力[12]。检验检测机构检测人员不仅需具备坚实的煤炭检测标准、化学相关、设备维护等理论知识，还需具备正确娴熟的实践操作技能。煤炭检测行业从事日常检测工作的人员若总体素质能力不高则易导致检测过程产生偏差，从而影响结果的准确性。

某煤炭检验检测机构实验室按照质控计划开展人员比对，选取GBW11108P作为质控盲样，安排3名检测人员采用GB/212—2008、GB/T25214—2010、GB/213—2008标准进行工业分析、硫、发热量测定，结果见表1。

表1 不同人员检测结果比对Table 1 Comparison of test results of different people

从表1可看出，3名检测人员进行的4个检测项目，3人的检测结果均在再现性临界差范围内，但不同的是，检测人员A所有检测结果均在不确定度范围内，检测人员B干基灰分和干基挥发分已超出不确定度范围，检测人员C干基挥发份已超出不确定度范围。由此可见，人员之间综合素质存在差异且个别人员能力不足。

为此，应对个别人员进行针对性培训，如检测人员B和检测人员C进行工业分析测定项目培训，已提高其检测能力。除此之外，为提高总体的素质能力，应提高日常学习培训要求。在理论知识方面，应提高上岗证、定岗、定职称等职业技能考核分数线，同时不定期出书面试卷围绕煤质分析作业指导书、煤炭检测标准、设备规程等进行理论测试。测试结果直接与职称评定、技能评定等挂钩，提高人员学习意识。在实践操作方面:注重人员比对试验，尤其新老检测人员之间的比对对人员能力提升更直接有效；加强人员监督，监督发现的问题及时提出改正并开展持续监督，直至人员操作规范；不定期组织煤质检测专家或技能能手进行实操演练，供检测人员讨论与学习。

(2)人员意识问题及改进方法。检测人员的意识形态也是影响质量控制的重要因素，究其原因，大致可分为2类:①检测人员对主体责任不明确。作为煤炭第三方检测机构，应严格遵守“科学、准确、公正、高效”的原则[15]，除了要取得合法资质、完善技术能力和服务水平外，还要对检测结果的准确性和真实性负责并进行技术规范。每位检测人员作为检验检测机构的成员，理应对检测结果负责。②检测人员对主要后果不清楚。作为独立的第三方煤质检验检测机构，出具的结果准确、可靠直接影响煤炭交易过程，从而影响检验检测机构在激烈竞争市场中的竞争力，间接影响每位检测人员的生存。

因此，检验检测机构应组织全体人员定期开展质量管理例会[14]，对实验室近期的质量控制和质量监督情况向全体化验人员进行传达，并针对发现的不足讨论改进方案，该过程有利于质量管理工作的不断提高。为确保质量管理的效果，会议召开的次数不宜过多，保持一个月一次即可。若遇到重大的检测事故，可临时召开质量管理例会。质量管理例会议题包括人员操作是否规范、设备运行是否正常、样品流转是否正常、环境变化是否异常、文明生产是否保持、日常工作有无特殊情况、数据是否产生单偏现象等。同时需对质量管理例会召开的效果进行客观评价，让质量管理例会成为实验室各岗位发现质量隐患，解决质量问题，提高工作质量的有效方法。建议公司领导积极参加例会，以显示公司对质量管理例会重视程度，突出质量管理例会的重要性，提高员工的意识。

2.2 样品控制问题及改进

在日常检测工作中，人员易忽视对样品的质量控制[13]。样品控制虽不属于检测项目的环节，但却是保证检测结果准确性的首要环节。煤炭作为1种固体可燃性矿物与化石燃料，极具不稳定性，受时间、空间和环境的影响较大，严重影响检测结果的准确性。

目前，不管是专业的煤炭检验检测机构或是专业的实验室，均会建立专门放置样品的存样间。存样间设为避光且无通风的房间，甚至安装有空调以控制房间温度和湿度，但此仅在空间和环境上控制样品，煤样随着时间的推移仍会发生氧化反应。因此，如何降低煤炭氧化的程度成为保证质量的关键之一。以下为煤炭检测机构分别对同一批煤样用磨砂玻璃瓶、塑料瓶和真空密封保存的煤样，定期安排同一人员、同一设备测定其灰分值和热值，观察其煤质变化情况。不同方法保存煤样测定值见表2。

表2 不同方法保存煤样测定值Table 2 Measured values of coal samples preserved by different methods

从表2可看出，同一批煤样安排同一人员、同一设备每隔半个月测定一次灰分值和热值，计算前后测定结果间的差值，磨砂玻璃瓶测定结果差值大于塑料瓶测定结果差值大于真空密封保存测定结果差值，即真空密封保存的煤样氧化程度最低，保存状态最好，磨砂玻璃瓶保存的煤样氧化程度最高，保存状态最差。建议检验检测机构有条件地选择真空密封包装保存煤炭样品。

2.3 质量控制数据处理及改进

日常工作中，质量控制工作的优劣，直接体现在检测数据上。且在煤炭交易市场上对检测结果的要求非常之高，所以煤炭检测结果必须有较好的精密度和准确度。

一般情况下，检验检测机构实验室在制定质控计划时会安排留样再测等方式对检测结果进行精密度控制。同时，检验检测机构实验室会安排平行样检测进行准确度控制，甚至在进行发热量操作的前、后都会使用苯甲酸等煤标准物质对设备进行准确性评定。但是，往往由于检验检测实验室质量控制数据统计不及时，或者对质量控制数据不敏感等原因，对检测过程中已产生的偏差不能及时有效地作出应对措施，导致出具报告数据存在偏差，影响检测质量。

某检验检测机构实验室3 mm留样再测结果见表3，其中存查样1、存查样2是制样过程中同时缩分出来的样品，均按规定要求保留的用作事后备查的煤样；样品1和样品2为第一个月测定结果。从表3可看出:样品1分析样与存查样1灰分值之极差超过再现性临界差，分析样与存查样2、存查样1与存查样2之间的灰分值之极差未超过再现性临界差；样品2分析样与存查样1灰分值之极差超过再现性临界差，分析样与存查样2、存查样1与存查样2之间的灰分值之极差没有超过再现性临界差。说明人员在样品制备过程中，尤其在缩分分析样和存查样时，操作不太规范，缩分过程可能掺和不均匀，未交替留样，存在偏倚。通过问题反馈和技术改正，第2个月选取样品3和样品4进行测定并开展3 mm留样质控，从表3中可看出分析样与存查样1、分析样与存查样2、存查样1与存查样2之间的灰分值之极差均没有超过再现性临界差，说明通过技术改正，人员操作规范，不存在偏倚。但在此一个月之内，由于数据统计不及时，人员操作产生的偏倚现象一直存在，因而影响检测结果质量。

表3 2次3 mm留样灰分(Ad)再测结果Table 3 Retest results of 2 times of 3 mm reserved samples %

标定标准物质苯甲酸可作为煤炭检测实验室内部质量控制方法之一[12-13]，某检验检测机构实验室标准物质苯甲酸测定结果如图1所示。

图1 苯甲酸测定结果Fig.1 Benzoic acid test results

从图1中可看出，23日之前，发热量测定前后，苯甲酸测定值减标准值一直为负值，量热仪检测结果偏低。23日对量热仪重新标定热容量，之后量热仪检测值趋于正常，说明23日之前，量热仪由于系统原因导致结果偏低，量热仪实际热容量低于标定热容量。同时表明检测人员在热量仪持续偏低情况下未及时进行设备维护而导致准确度不高，影响检测结果。

综上所述，质量控制工作不仅是留样再检测或进行人员比对等，关键还是数据处理分析与及时反馈信息，以确保精密度和准确度到达要求，从而保证检测质量。

3 结 语

煤炭检验检测机构按照已制定的月度质控计划开展内部质量控制活动，涉及实验室人、机、料、法、环5个方面，解决检测质量问题。质量控制效果好坏，人员的控制起到决定性作用，通过开展针对性培训、不定期理论测试、持续人员监督等等都方法提高人员能力的不足和人员意识的淡薄，保证检测质量。另外，样品作为检测的对象，提供良好的样品存储方法，保证样品状态完好，也可保证检测质量。检测检验机构内部质量控制活动需要达到持续性、有效性、及时性，质控工作需定期开展，工作完成后需及时做好检测结果的分析和总结工作，发现的问题及时反馈并开展技术整改，保证检测质量。