毛细柱与常规分析柱离子色谱法测定水中阴离子的优缺点分析

付友生

摘要    本文研究了毛细柱系统离子色谱法和常规分析柱离子色谱法的色谱分析条件，比较了2种方法测定水中多种阴离子的优缺点。结果表明，毛细柱适用于较清洁水质的大批量样品测定，消耗试剂和产生的废液量更少，是更清洁环保的新型分析技术;普通分析柱适合复杂水质样品的测定，离子出峰时间比较稳定，分析技术比较成熟。

关键词    毛细柱;常规分析柱;离子色谱;水质分析;阴离子;优缺点

中图分类号    O657.8        文献标识码    A

文章编号   1007-5739（2020）13-0169-01                                                                                     开放科学（资源服务）标识码（OSID）

天然水中四大阴离子有CO32-、SO42-、HCO3-和Cl-，由于环境监测管理的需要，F-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO32-等离子也经常作为监测对象为相应的质量标准或控制标准服务。常规阴离子的分析方法有分光光度法、重量法、滴定法、電化学法、离子选择性电极法等，但不同离子的测定方法往往各不相同，不能同时测定多种阴离子，并且各方法分析过程复杂、干扰因素多[1-3]。近年来，离子色谱的核心技术分析柱从传统的常规分析柱已经发展到了毛细柱分离技术，为多组分阴离子的测定引入了新的理念[4-6]。

1    材料与方法

1.1    仪器及试剂

仪器：离子色谱仪（毛细柱系统和常规分析柱系统各1台），一次性注射器，0.45 μm针式滤器，H柱，RP柱。试剂：KOH淋洗液（或KOH在线产生器）;标准溶液自行配制（或使用市售标准溶液）。

1.2    毛细柱系统色谱分析条件

色谱柱：AS19型毛细管分析柱，AG19型毛细管保护柱。ACES型抑制器电流：10 mA;淋洗液流速为0.01 mL/min。为了能同时测定多种阴离子，采用梯度淋洗，程序见表1。

1.3    普通分析柱系统色谱分析条件

色谱柱：AS11-HC型分析柱，AG11-HC型保护柱。ASRS型抑制器电流：99 mA;淋洗液流速为1.0 mL/min。为了能同时测定多种阴离子，采用梯度淋洗，程序见表2。

2    结果与分析

2.1    毛细柱系统分析

采用上述毛细柱系统离子色谱分析条件，使用混合标准溶液对F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-等多种阴离子进行分析，测得谱图见图1。

由图1可以看出，毛细柱系统测定F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-等7种阴离子效果良好。毛细柱系统由于淋洗液流速较小，不能长时间关机，关机后系统管路中淋洗液变干形成结晶而堵塞管路。仪器需要连续运行，对于样品量大而且每天需求比较有规律的样品，可以实现样品随到随分析，节约了仪器预热平衡的时间;由于淋洗液流速很低，消耗同样多的试剂能测定更多的样品，同时产生的废液较少。但由于毛细柱柱效的特性，该系统较适合分析地下水或较清洁的地表水。毛细柱系统进样量仅需0.4 μL，并且24 h仅需消耗水14.4 mL，成本很低。

为了得到毛细柱的交换分离性能指标，每间隔1个月测定1次同样的7种阴离子，连续测试3个月，观测毛细柱各离子保留时间，得到测试谱图见图2。

由图2可以看出，时间间隔1个月，7种阴离子除F-外，其余离子的出峰时间都有不同程度的提前，其中NO3-提前超过2 min。因为仪器一直运行，一段时间后各离子的出峰时间都会提前，所以建议每镉1 d同时分析校准曲线。

2.2    普通分析柱系统分析

采用上述中的普通分析柱系统色谱分析条件，使用混合标准溶液对F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-等多种阴离子进行分析，测到谱图见图3。

普通分析柱系统测多种阴离子效果良好，由于普通分析柱柱容量较大、抗干扰能力较强，对于复杂水质样品经RP柱去除有机物等前处理后也能得到比较理想的测定结果。

3    结论

毛细柱或普通分析柱离子色谱都能对水质中大部分阴离子有比较准确的测定，测定方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单、使用方便快捷等优点。

毛细柱系统优点：适合地下水或较清洁地表水的连续不间断分析，试剂消耗及产生的废液更少。普通分析柱系统优点：水质适应性更广，适合于多种水质样品的分析，离子出峰时间能够保留较长时间，样品测定时可以用曲线中间点进行校正。

4    参考文献

[1] 中华人民共和国环境保护部发布.水质 无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定：离子色谱法HJ 84-2016 [S].北京：中国环境科学出版社，2016.

[2] 赵勇.毛细管离子色谱测定拉萨雪样中常见碱金属和碱土金属离子的含量[J].化工管理，2015（26）：207.

[3] 郑洪国.毛细管离子色谱法测定地表水、饮用水中痕量生物胺的含量[J].环境化学，2015，34（5）：1020-1021.

[4] 郑思珩，徐正华，吴嘉文，等.离子色谱法测定饮用水中4种阴离子[J].食品安全质量检测学报，2020（1）：215-218.

[5] 顾文奎，赵风仙，王雨，等.矿泉水中常见阴离子的毛细管离子色谱测定法[J].环境与健康杂志，2010，27（12）：1109-1110.

[6] 杨丙成，刁雪芳.毛细管离子色谱分析系统研究进展[J].色谱，2012，30（4）：333-339.