付双梨
摘 要: 在大部分生产领域中,硼系阻燃剂都被当作是一种无卤阻燃剂而进行广泛的使用。对此,在文中笔者主要在阐述硼系阻燃剂的基本概念,并对其相关检测方法进行了综述,从而为今后的检测技术开发提供相关的参考。
关键词: 硼系阻燃剂;生产;检测方法
关于阻燃剂所具有的安全性,主要涵盖了包括阻燃剂自身以及阻燃剂制备工艺及其燃烧过程中所释放的物质毒性、皮肤刺激性以及生物毒性等。依据相关研究表明,在火灾发生过程中,超过70%的死者均是由于吸入了材料燃烧时所释放的毒煙气体。一般的阻燃剂通常都含有卤素及磷元素,多数产品尤其其自身所含有的毒性,以及制造、燃烧时存在有毒气体而被严禁使用。而硼系阻燃剂,由于其中无卤素存在、较强的抑烟性能以及高效的阻燃性,而逐渐成为了无卤阻燃剂的主要发展方向。
一、硼系阻燃剂概述
硼系阻燃剂,其主要成分为硼酸、硼砂以及硼酸盐,该类阻燃剂能够有效增强材料的阻燃性、抑烟性,从而确保材料在燃烧的过程中能够减少有毒气体的释放。硼系阻燃剂因其有着稳定性强、抑烟效果好等多方面的优势,成为了目前主要的阻燃剂之一。而硼砂,其主要成分为Na2B4O7·10H2O,是制备含硼化合物的关键物质,基本上所有的硼化物都可由硼砂制备而来。其在冶铁、军工、造纸、化工等生产中,都有着广泛的应用。
二、硼系阻燃剂检测方法
(一)分光光度法
分光光度法,就是采用离子体发射光谱法对食品当中所含有的硼酸盐物质进行检测。该方法主要是以硼元素对光具有选择性吸收的一种定性定量方法,其中主要含有姜黄素分光光度法以及亚甲胺-H法等测定方法。姜黄素法,其利用的是姜黄素能够与硼酸发生反应从而生成一种红色物质,进而经比色可对样品中的硼酸含量进行测定。而亚甲胺-H法,其利用的是亚甲胺-H能够与硼在酸性环境下生成黄色配合物,其吸光度与硼含量呈正比例关系。当前,在国内的食品硼酸检测中大部分使用该方法进行测定。
(二)离子色谱法(IC)
该方法主要利用具有专属性的色谱柱对共存组分进行分离,该检测法具有较强的抗干扰性以及较高的选择性,可同时对多种离子进行检测。然而,硼砂在酸性环境中会生成硼BO33-等弱酸物质,该物质的电离常数小并且极易受到淋洗液酸碱值的影响,因此BO33-在通过离子抑制器之后具有非常低的电信号,必须与适当的络合剂相联用从而提高信号强度。
(三)高效液相色谱法(HPLC)
该检测方法主要是以液相色谱为基础,集成了高效固定相、检测器以及数据处理为检测系统。HPLC具有分离效率高、较高选择性以及广泛的应用领域,因而在化工、食品、医药等领域得到了广泛的应用。周示玉等人通过HPLC分析了由姜黄素乙酸溶液处理后的香料中硼酸的衍生物质。所用流动相为甲醇∶四丁基溴化铵溶液=80∶20,依据硼砂在酸性条件下会定量生成硼酸的机理,对硼砂进行了间接的检测。检出限为0.4mg/mL。硼酸的平均回收率为92.1到106.6%,而硼砂的平均回收率为92.9到107.1%。在酸性条件下,硼砂极易转化成硼酸,在水、甲醇等溶剂中极易溶解。隋迎军等人通过HPLC对冰硼散当中所含硼砂的进行了检测,甲醇∶水=80∶20为流动相,最大吸收波长为550nm。
(四)电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
ICP-AES法,该方法主要是将离子炬当作其激发光源,对样品中所含有的原子成分进行激发,从而发出相应的谱线,利用谱线的波长及强度对样品当中的元素及含量进行检测的方法。其特点主要有较宽的线性范围、强抗干能力、检测速度快、同时测定多元等,可对样品中的微量,甚至是痕量的元素进行检测。
连晓文等人通过ICP-AES对食品当中的硼砂、硼酸进行了检测。先通过双氧水微波对样品进行消解后再进行ICP-AES的分析检测,分析结果表明ICP-AES可以精确测定出食品当中所含硼元素的量,检测限在9.7—24μg/L之间,平均回收率为99%~108%之间。汪静玲等人利用磷酸作为稳定剂,对腐竹中的硼元素进行提取,并通过ICP-AES法进行含量的检测。其平均回收率在94.5%~96.4%之间,精密度在0.93%左右。林立等人在对食品样品进行了微波消解后,通过ICP-AES法对其总硼量进行了检测,该方法的检测限为100mg/g,日间精密度在1.6%~6.8%之间,平均回收率在96.0%~104.0%之间。
(五)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
ICP-MS是分析元素及其同位素的检测方法,该方法集合了高灵敏性、低检测限等诸多优势于一身,是对痕量元素进行检测的最佳技术,在食品检测、环保等方面有着广泛的应用。林光西等人通过ICP-MS对土壤当中的有效硼含量进行了检测,检测限在10μg/kg。日间精密度在1.03%左右。陈秋生等人通过ICP-MS法对土壤当中的硼进行了检测,通过沸水法进行了硼的先提取,并利用多孔消解炉对其进行升温,随后利用ICP-MS法开展分析检测工作。该方法的检测限在2500μg/kg,回收率在98.2%左右,可广泛应用于各种土壤的硼检测,并且可以进行大量的样品分析。
三、结语
近些年来,随着ICP-MS等各种联用检测技术的快速发展,如高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法、离子色谱-电感耦合等离子体质谱法、流动注射-电感耦合等离子体质谱法、电热蒸发-电感耦合等离子体质谱法等,这些技术的联用能够极大提升检测分析工作的精确性,降低了检测限,因而在今后的发展过程中ICP-MS联用技术将是检测领域的焦点研究对象。然而,ICP-MS的联用技术所含有的标准方法较少,在纺织品中的硼系阻燃剂检测方法基本是空白的。所以,在今后的检测技术发展过程中,需要抓紧出台相关的技术检测指标以及地方法规或行业标准,是当下所需要解决的主要问题之一,从而为提升我国各领域的硼元素检测等级打下扎实的基础。
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