真空热处理对家具用奥克榄木材物理力学性能的影响

周亚琴，薛紫荞，黄琼涛，姚斌，王雪花，2*

(1. 南京林业大学家居与工业设计学院，南京 210037；2. 南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心，南京 210037；3. 梅州市汇胜木制品有限公司，广东 梅州 514000；4. 湖南省产商品质量监督检验研究院，长沙 410007)

由于木材的生物特性，其在使用过程中存在干缩湿胀、容易变形开裂等现象，热处理是改善木材尺寸不稳定的方法之一。木材热处理过程中，高温使木材中吸湿性强的半纤维素等发生化学变化生成吸湿性弱的聚合物，不仅可有效改善尺寸稳定性、亦是提高其防腐耐蚀性的有效方法[1]。由于处理过程中不需使用化学药剂，具有环保性能较好的特性。为避免木材与空气中氧气接触被氧化，同时也作为传热介质，热处理需借助水蒸气、氮气、热油等[2]。为了获取热介质，需蒸汽发生设备、传送装置等，增加了占地面积和设备成本。高频、微波等方式不需要介质发生设备，但当木材中水分完全排出，高频微波的剧烈作用难以控制，仅限于对木材进行干燥处理[3]，无法在木材热处理中应用。目前热处理主要针对户外等较恶劣的使用环境，需使用高温(通常200 ℃或以上)，也造成木材强度降低、材色加深等问题[4]。

笔者前期对木材进行真空热处理时发现，负压、较低温度处理木材的力学强度没有降低，甚至在一定程度上有所提高[5]，其他研究者也有相近发现[6]。针对上述问题及现象，研究人员提出负压轻炭化的概念，即在160 ℃以下、箱内压力低于标准大气压的条件下对木材进行热处理，以更好地保持木材力学性能。本研究以家具常用材奥克榄(Aucoumeaklaineana)木材为对象，采用真空(≤0.06 MPa)条件、较大温度范围(120～200 ℃)对其进行热处理，以分析真空低温(温度≤160 ℃)热处理工艺对奥克榄木材的性能变化，确定负压轻炭化合理的温度范围，为实现木材的真空低温热处理、扩大热处理材的使用范围提供依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

奥克榄试材来自广东宜华，挑选表面无结疤、无明显裂纹、表面性能良好的径切材，初始含水率为15%。将试件分成6组，每组锯切加工出300 mm×20 mm×20 mm 25个、70 mm×50 mm×50 mm 10个、100 mm×50 mm×50 mm 10个。其中5组用于负压轻炭化处理，另设1组对照试件。

真空热处理：将试材在电热鼓风干燥箱(DHG-9643BS-Ⅲ)中干燥至含水率稳定，之后在真空炭化箱(HJ-ZK60)中通过电阻辐射加热的方式进行负压轻炭化处理，设5个温度梯度(120，140，160，180，200 ℃)，处理箱内压力为0.06 MPa，至木材表面达到设定温度开始计时，处理时间为5 h。

1.2 测试方法

物理性能，包括全干密度、湿胀率、干缩率、色度4项指标，其中，全干密度、湿胀率、干缩率试件均为10个，色度试件8个。全干密度参照GB/T 1933—2009《木材密度测定方法》进行。色度采用色差法[6],以色差仪测得试材炭化前后的明度值(L)、红绿值(a)、黄蓝值(b)，再通过亨特色差公式ΔE=[(ΔL)2+(Δa)2+(Δb)2]1/2计算总色差。湿胀率及干缩率按照GB/T 1934.2—2009《木材湿胀性测定方法》测定。

力学性能，包括抗弯强度、抗弯弹性模量、冲击韧性、硬度4项指标。其中，抗弯强度、抗弯弹性模量试件8个、冲击韧性试件15个、硬度试件7个。冲击韧性参照GB/T 1940—2009《木材冲击韧性试验方法》，以摆锤式冲击试验机(JBS-300S)进行测试。硬度、抗弯强度、抗弯弹性模量分别参照GB/T 1941—2009《木材硬度试验方法》、GB/T 1936.1—2009《木材抗弯强度试验方法》、GB/T 1936.2—2009《木材抗弯弹性模量测定方法》，以电子万能材料试验机(AG-IC/100KN)进行测试。

2 结果与分析

2.1 物理性能变化

2.1.1 全干密度

真空热处理不同温度对奥克榄木材全干密度的影响见图1。由图1可知，随真空热处理温度升高，木材密度呈波动状态变化，140和180 ℃时全干密度较未处理材有所增大，120，160和200 ℃时全干密度较未处理材有所降低。其中，在140 ℃时全干密度最高，较未处理材提高8.9%，200 ℃时全干密度最低，与未处理材相比降低30.9%。

图1 全干密度随炭化温度的变化Fig. 1 Oven-dry densities after the treatment at different temperatures under vacuum

木材密度为质量与体积的比值，一般情况下，随热处理温度的升高，因木材内部物质的热分解质量降低，木材密度多呈下降趋势[7]。本研究中，部分处理温度下全干密度增大，可能是因为处理温度较低，木材内化学组分尚未发生分解[8]，以及该温度真空环境下木材体积收缩可能与常规热处理不同。因质量和体积变化程度不同，导致真空热处理时部分温度下木材的全干密度较未处理材增大。

2.1.2 湿胀率和干缩率

不同真空热处理温度下奥克榄的湿胀及干缩情况见表1。随负压轻炭化温度升高，奥克榄的湿胀率及干缩率基本呈下降趋势，120～180 ℃降幅缓慢，至200 ℃时降幅明显。200 ℃处理材与未处理材相比，在径向、弦向及体积上的湿胀率降幅分别为：全干至气干51.53%，60.40%，58.86%；全干至吸水饱和46.46%，64.45%，36.85%；在径向、弦向及体积上的干缩率降幅分别为：吸水饱和至气干62.11%，58.10%，54.39%；吸水饱和至全干54.78%，52.31%，49.61%。

与已有研究相同，本实验中热处理材的尺寸稳定性在特定温度亦有明显提高[9]，这与构成木材主要成分的热化学性质有关。木材吸湿的主要原因，是由于构成木材的半纤维素上羟基的亲水性。当热处理温度达到200 ℃或以上，吸湿性高的半纤维素大量分解，向吸湿性低的糠醛转化，从而使木材的吸湿性降低[10]。但如果温度继续升高，虽然有利于继续提高尺寸稳定性，但也造成木材中骨架物质纤维素的分解，木材强度急剧下降，全干密度较低温处理时也明显下降。相较于常规热处理，真空低温热处理可以提高木材的尺寸稳定性。针对室内用材环境，宜寻求保持尺寸稳定性提高和力学强度平衡条件下较低的处理温度。

表1 真空热处理不同温度下奥克榄的湿胀率及干缩率Table 1 Swelling and shrinking of Aucoumea klaineana wood treated at different temperatures under vacuum %

2.1.3 色 差

不同真空热处理奥克榄材色与未处理木材的色差值见图2。120，140，160，180，200 ℃时与未处理材的色差ΔE分别为6.1，12.0，13.0，18.9，25.9，即当热处理温度在180 ℃及以上时，木材材色变化速率明显增大，其变化规律与Gurleyen等[11]的研究结果相似，但相较于常规炭化，真空条件下可以减小炭化对于材色加深的影响。

除140与160 ℃外，不同温度下木材的色差差异明显。不同温度下的材色差异，可满足木材视觉效果的多样化需求及不同产品定位需求。热处理材色发生变化的原因，一方面，是由于热量作用使木素中的羰基等发色基团数量发生变化[12]；另外，酚类组分中的羟基被氧化形成羰基，相邻的羟基形成醌类结构，以及样品可能发生缩合反应，产生共轭双键结构[13]。

图2 不同负压轻炭化温度下木材的ΔEFig. 2 ΔE of wood treated at different temperatures under vacuum

2.2 力学性能变化

2.2.1 抗弯弹性模量

不同真空热处理温度下奥克榄木材的抗弯弹性模量见图3。随负压轻炭化温度升高，奥克榄木材的抗弯弹性模量基本呈先增大后降低的趋势，总体变化较小。120 ℃出现最大值，较未处理材提高10.19%，在160 ℃时较未处理开始降低，之后变化趋缓。相较于常规热处理炭化及未处理的木材，真空热处理在低温(120和140 ℃)处理时木材的抗弯弹性模量得到保持甚至有所增加。

与本研究结果类似，de Oliveira等[14]在180，200，220 ℃真空条件下处理柏叶云母(Perobamica)、顿加豆木(Cumaru)1 h，发现其抗弯弹性模量有所增加；Kwon等[15]在180 ℃真空热处理LVL后其弹性模量较未处理材亦有所提高。虽然在这些研究中随热处理温度升高木材强度升高程度和出现最大值时的温度有所不同，但这些结果表明，通过合理调整工艺参数，热处理材的强度损失是可以避免的，这将有利于开发出热处理材新的应用模式和扩大其使用范围。

图3 抗弯弹性模量随炭化温度的变化Fig. 3 Bending modulus of elasticity after the treatment at different temperatures under vacuum

2.2.2 抗弯强度

真空热处理不同温度下奥克榄木材的抗弯强度变化见图4。随处理温度升高，奥克榄木材的抗弯强度先增大后减小，在120 ℃时达最大值，与未处理材相比提高17.86%。140和160 ℃处理时抗弯强度虽较120 ℃时低，仍高于未处理材。当温度继续升高至180 ℃时，木材的抗弯强度明显下降至未处理材以下。真空低温(120，140，160 ℃)热处理时的抗弯强度比常温炭化时的抗弯强度值高，且高于未处理材。

已有研究中，关于木材热处理抗弯强度随温度升高多呈下降趋势，但也有科研人员得出和本研究相近的结果。如Zhang等[16]对毛竹进行热处理时，发现毛竹抗弯强度随处理温度升高出现先升高后降低的趋势，且在120 ℃时出现最大值。在分析干燥方式对木材力学性能的影响时，Bal[2]发现真空干燥后木材的抗弯强度较其他干燥方式及干燥前均有所提高。由于目前关于负压热处理木材内部传热传质过程、成分变化机理等方面研究较少，负压处理对木材抗弯强度的改善效应及改善机理，有待进一步深入。

图4 抗弯强度随炭化温度的变化Fig. 4 Bending strengths after the treatment at different temperatures under vacuum

2.2.3 冲击韧性

不同真空热处理温度下奥克榄的冲击韧性变化情况见图5。随处理温度升高，奥克榄木材的冲击韧性逐渐降低，其中，120～140 ℃时降幅较大，之后降幅趋缓。与未处理材相比，200 ℃时的冲击韧性从369.51 kJ/m2下降到175.83 kJ/m2，降幅52.42%。

图5 冲击韧性随炭化温度的变化Fig. 5 Impact toughness after the treatment at different temperatures under vacuum

与蒸汽处理速生桉木180 ℃之后冲击韧性急剧下降(降幅78%)[17]的情况不同，负压处理下的奥克榄木材冲击韧性下降总体较缓和，这可能与两种处理方式下热量传递方式不同有关。水蒸气热处理条件下，水蒸气导热系数较大[18]，热量和水蒸气快速到达木材表层后，在温度和湿度梯度作用下同时向木材内部传递，木材内化学成分受湿热协同作用反应剧烈[19]；在真空条件下，处理材内的热量传递主要依靠木材自身的物质[20]，对木材内化学组分的影响较小，使得冲击韧性降幅较低。

2.2.4 硬 度

真空热处理不同温度下奥克榄木材径向、弦向及端面硬度变化见图6。不同温度处理的奥克榄木材，3个方向的硬度变化有所不同：径向和弦向趋于一致，在160 ℃的硬度达到最大值，较未处理材分别提高2.36%和4.03%，之后有所降低，200 ℃时有所回升；端面硬度在140 ℃时达到最大值，较未处理材提高21.67%，之后有所下降，200 ℃时又有所回升。

不同温度下3个方向的硬度变化程度有差异，但与一些用常规炭化箱处理木材的硬度变化显著不同的是，负压轻炭化后的奥克榄木材硬度均未出现较大幅下降(Salca等[21]190 ℃处理红橡木的硬度降幅达41.7%；Priadi等[22]在200 ℃处理栎木时其硬度降幅为42.7%)。硬度可在一定程度上衡量材料的耐磨性能[23]，负压条件下处理木材表面硬度基本没有损失，甚至有所提高，这对于提高木制品常受到摩擦作用部位的性能，如桌面、地板等，是有益的。

图6 硬度随炭化温度的变化Fig. 6 Hardness after the treatment at different temperatures under vacuum

3 结 论

对奥克榄木材在真空(0.06 MPa)条件下分别在120，140，160，180，200 ℃处理5 h，测试分析奥克榄木材物理力学性能在真空热处理不同温度下的变化情况，结果表明：

1)随真空热处理温度升高，全干密度呈波动变化，其中140和180 ℃时的全干密度较未处理材有所增大，200 ℃时的全干密度最低，与未处理材相比降低了30.9%；不同温度下色差明显，可针对产品视觉或定位需求选择处理温度；湿胀率及干缩率呈缓慢下降趋势。

2)随真空热处理温度升高，冲击韧性逐渐降低，其中，120～140 ℃时降幅较大，之后降幅趋缓；3个方向的硬度均未出较大幅下降，基本呈现先升高后降低的趋势；抗弯强度先增大后减小，120 ℃时达最大值，与未处理材相比提高了17.86%；抗弯弹性模量变化较小，基本呈先增大后降低的趋势，且在120 ℃处理时抗弯弹性模量出现最大值，较未处理材提高10.19%，在160～200 ℃时，抗弯弹性模量的变化不大。

3)与常规热处理和未处理相比，真空低温热处理可明显改善木材的尺寸稳定性，降低炭化对于木材材色变化的影响，且不明显降低木材的力学性能。对于家具用奥克榄木材，可以压力≤0.06 MPa、温度≤160 ℃作为负压轻炭化工艺参数。