离子色谱法用于地表水四种无机阴离子检测中的效果研究

冉宏涛

摘要：本文以地表水为研究对象，采用离子色谱法对其中的4种无机阴离子（SO42-、-N、NO3、F-）进行检测。此方法不仅快速、有效、简便，而且还有着较好的线性关系、较低的检出限、较宽的线性范围。本文就此方法的实际检测效果作一探讨。

关键词：地表水;无机阴离子;离子色谱法

当前，许多地方尤其是广大农村地区，普遍使用的是地表水，而在围绕地表水进行水质分析时，特别是在测定氟化物时，如采用分光光度法、电极法，条件比较严格，若用化学法进行检测，则终点难以观察;另外，若采用铬酸钡容量法、硫酸盐称量法，整个操作流程比较繁琐。伴随检测技术的日渐提升，离子色谱分析法凭借其准确度高、灵敏、所需试剂数量少、线性范围宽、环保等优点，而在水质检测分析中得到不错应用。本文用此方法检测地表水当中的无机阴离子，现就其效果作一剖析。

1.资料与方法

1.1仪器与试剂

ICS-1000型离子色谱仪（Dionex），AS9-HC色谱分离柱（Dionex Ionpac），AG9-HC保护柱（Ionpac）;DS6型电导检测器，AMMS300型阴离子抑制器，MUL-9000系列超纯水器，AS4型自动进样器。硝酸盐氮、氟化物、碳酸钠、硫酸、碳酸氢钠。

1.2色谱条件

淋洗液：NaCO3（3.5mmol/L）+NaHCO3（1.0mmpl/L），流速控制在1.2mL/min;再生液：H2SO4（25mmol/L）;电导检测，进样量为25?L。

1.3分析方法

取适量水样，通过滤膜（0.22?m）过滤后，向进样管注入，仪器以自动化方式进样25?L，如果被测样品组分有着较高的含量，那么可将其进行相应稀释，然后再进样。而针对色谱工作站而言，会将色谱参数、色谱曲线自动输出，另外，水样的各个色谱峰的所对应的保留时间，与其阴离子标准物质所对应的保留时间，进行对照定性，并利用峰面积或者峰高进行定量分析。

2.结果与分析

2.1预处理样品

针对浑浊水样，通过离心处理后，取澄清液，然后再进样;如果样品的浓度比较高，那么需要先进行稀释，然后再进样。因在各种样品当中的有着不同的离子浓度，因此，需先利用化学法先进行初步测定，对水样所需稀释的倍数予以明确，然后把水样经滤膜（0.22?m）过滤后，进行5～10倍的稀释，最后进样，如此便能够当水当中的杂质对色谱柱所产生的影响给消除掉，实现将色谱柱寿命予以延长的目的。

2.2选择淋洗液的浓度

经CO2-3：HCO-3的占比改变，可达到将淋洗液的可选择性、pH值予以改变的目的，而将淋洗液的浓度予以改变，能够实现将各组分所对应的出峰時间给予改变的目的;而对于洗脱的顺序来讲，不予变动。如果不改变HCO-3的浓度，而是将CO2-3的浓度增加，那么可以显著减少诸如SO42-、-N、NO3、F-等无机阴离子的保留时间。而在现实检测过程中，CO2-3的浓度大于HCO-3，这样有助于分析效率与速度的提升;选择NaCO3（3.5mmol/L）+NaHCO3（1.0mmpl/L）的淋洗液，能够使分析时间缩短，并且还能达到完全分离被测组分的目的，因而可获得不错结果。针对淋洗液而言，其不能放置太长时间，而且浓度也不能太低，不然会延长硫酸盐的保留时间，甚至还会出现不出峰的情况。一般情况下，在配置淋洗液时，可将其浓度控制在10倍，将其当做储备淋洗液，置入冰箱保存，需使用时，先稀释后使用。

2.3选择淋洗液流速

针对淋洗液的流速来讲，其除了会对分析柱造成影响外，还会对系统的压力、洗脱时间、离子的分散度等造成影响，此外，其还会对所用方法检测的灵敏度、准确性造成影响。经实验得知，如果流速维持在1.20mL/min，此时，各个阴离子组分能够实现完全分离，而且还有较好的峰形;如果流速大于1.50mL/min，那么尽管各个组分在具体的出峰时间上可明显缩短，但CI-难以做到完全分离，而且还会增加空白电导值，增加系统的运行压力，最终会对分析柱的寿命造成影响;如果流速小于1.0mL/min，那么会延长分析时间，并且还会发生峰拖尾的情况。

2.4精密度与准确度试验

高、低两种混合标准样品GSB与GSB2，依据标准操作方法连续测定6次，取平均值，将相对标准偏差（ESD）给计算出来，即小于3.0%;此外，开展准确度试验，从中得知，样品加标回收率区间为98.0～100.6%。

2.5比较试验

用本方法对比于国标法（SO2-4：铬酸钡分光光度法，NO-3-N镉柱还原法，CI-：硝酸银滴定法，F-：氟离子选择电极法），测定5份地表水，最终结果开展配对t检验，结果得知，两者比较无显著差异（t=0.42、0.57、1.52、1.39，P>0.05）。

3.小结

综上，离子色谱法操作比较简单，仅需进样1次便能得到多个组分结果，有着比较宽的线性范围，以及比较高的准确度、灵敏度，另外，还有助于分析质量以及工作效率的提高。还需要指出的是，此方法对地表水进行检测，能够为饮水卫生与监督工作提供切实保障。

参考文献：

[1]刘林斌， 吴佳宁， 曾东宝. 外加水模式离子色谱法测定地表水及污水中的4种无机阴离子[J]. 供水技术， 2018， 012（004）：53-55，62.

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[3]李学莲， 杨春雷. 基于离子色谱法的水中四种阴离子测定研究[J]. 当代化工， 2018， 47（10）：258-261.