浅谈影响测定水质总磷准确度的因素

林存丽

摘 要：磷是生物生长的必需元素，但是如果水中的磷富集，水体就可能会含有富营养化的情况。由此我们可以根据磷元素来进行水体检测，同时也证明了在水体检测过程当中磷的检测是十分重要的。钼酸铵分光光度法是水质总磷的一种测定方法。本文就影响钼酸铵分光光度法测定水中总磷因素进行分析和总结。

关键词：总磷;钼酸铵分光光度法;影响因素

在现阶段相关水质检测过程当中磷基本都是以磷酸盐的形式存在，其主要是分为络合型磷酸盐以及正磷酸盐、有机结合磷酸盐。目前，我们常用的水质总磷的测定方法基本上为我国相关磷检验标准方法GB/T11893-1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》[1-2]。这种方法主要是应用高温高压采取硫酸钾氧化试样来将其中含有的各种磷转变为正磷酸盐，而如果我们采取酸性环境检验的话，则正磷酸盐又会和酒石酸锑钾发生相关反应，间接形成有色络合物从而进行有效检验[3]。本文针对该方法检测过程中的影响因素进行分析总结。

1实验部分

1.1主要的仪器和试剂

紫外可见分光光度计（T16 新世纪 北京普析通用仪器有限责任公司）;立式压力蒸汽灭菌器（YXQ-LS-50SII上海博讯实业有限公司医疗设备厂）;超纯水器：（ZYUPS_I_40L，成都优谱仪器设备有限公司）。

1.2 分析步骤

1.2.1样品消解

取混匀水样25mL于50mL具塞比色管，加入K2S2O84mL，置于高压灭菌器中（压力达1.1*10Pa计时）消解30min，待冷取出。

1.2.2 显色

消解后，样品用水定容至50mL，加入lmL抗坏血酸，30s后，加入2mL（NH4）2MoO4溶液混匀，放置15min。

1.2.3 测定

使用分光光度计，在700nm波长下，以蒸馏水为参比测定吸光值，从工作曲线上查得磷含量。

2结果与讨论

2.1 试剂配制对测定结果的影响

2.1.1过硫酸钾溶液的配制

钼酸铵分光光度法主要是通过以过硫酸钾来作为相关测定实验当中的氧化剂，过硫酸钾溶液的好坏就直接影响了相对应的实验结果，同时由于硫酸钾难溶于水，由此在进行过硫酸钾溶液配制过程当中，我们需要进行水浴加热才能够使其进行有效溶解，在笔者进行实验过后我们发现由于没有密封从而导致过硫酸钾进行缓慢分解，同时会释放出较为难闻的气味，由此在我们进行过硫酸钾溶液配制过程当中，特别是溶解过硫酸钾时，我们就需要将相关水温尽量控制在40°以内。

2.1.2 钼酸盐溶液的配制

因钼酸盐溶液在整个实验显色环节的重要部分，在配置钼酸盐溶液时，必须将其所需的（1+1）H2SO4冷却好，否则配置的溶液会变质。因钼酸盐热稳定性差，在配置溶液时，将钼酸盐加入硫酸溶液的过程中，[MoO4]2-受热易分解产成[Mo7O24]6-[Mo8O26]4-及MoO3等物质，影响显色反应[4]。由此在我们进行钼酸盐溶液配制过程当中，我们需要考虑其配置温度，使其能够在最佳温度条件下能够使得溶液显色达到最大显色，另外我们还需要确保每一个浓度测量点当中都能够以最大显色点来进行有效测量，进而确保样品测量的准确度。

2.2工作曲线的简化对测定结果的影响

国标法中绘制校准曲线，取7只25mL具塞刻度管，分别加入磷标准使用溶液0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL的磷酸盐标准溶液后，加水至25mL，加入K2S2O84mL，置于高压灭菌器中消解30min，待冷取出后取出，加入显色剂，放置15min后比色。但在实验中发现标准曲线的绘制过程，其实不经过消解对测定结果是没有影响的。直接取7只50mL具塞刻度管，分别加入磷标准使用溶液0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL加去离子水稀释至50mL，加入显色剂，室温下放置15min比色[5]。

2.3水样PH值的影响

在我们进行水样ph值测试过程当中，我们会采取国标方法来对相关水样进行ph值调节，我们采取过硫酸钾来对水样进行消解从而将相关试样调至中性，在我们对相关文献进行查阅之后，我们发现当ph值大于13时，可能会产生相对应的正干扰现象，而相关ph值在小于2时可能会对总磷产生负干扰现象，这主要是由于相关试剂的酸性条件会使得样品不能够充分消解，因此在我们进行消解实验之前ph值应当调节为中碱性，从而进一步有效保障相关分析结果的准确性[6]。

2.4水样浑浊度的影响

如若我们在进行水样测定过程当中出现水样浑浊的现象，则我们一般采取色度补偿法来消除水样浑浊这种干扰现象，根据我国地表水环境监测作业指导我们一般采取对样品进行过滤来有效消除浊度影响，在进行水样测定过程当中，我们应当做好相对应的色度补偿法是否会干扰水样检测结果的实验，因此我们一般利用两份水样来进行对比实验，当水样浑浊度较大时，我们发现运用这两种方法最后所产生的结果偏差较大，而这可能的原因是由于空白补偿发所测定的相关样品所导致的，相关浑浊物会与检测当中的化学药品结合干扰相关光线透过，进一步影响吸光度。在我们进行抽滤法后发现其操作相对简便，同时还具有相关数据准确度较高的优势，由此我们在此次实验当中采取抽滤法[7]。

2.5显色时间对总磷测定的影响

在我们進行总磷测定过程当中，按照我国相关标准来说总磷水样的显色时间一般采取15分钟左右，但在实际实验过程当中，由于我们发现分子在高温条件下运动速度较快，在实际测量显色过程当中，可能时间并不会达到15分钟，因此在进行显色实验过程当中，我们采取20-30℃左右的水浴当中进行显色反应，同时在测定过程当中应当注意好相对应的总磷测定准确性[8]。

3结语

由于在水体当中的富营养化以及受到各种污染的情况，可以通过水体总磷含量来将其检测出来，因此对于水体当中的总磷含量测定在一定程度上来说是较为重要的。在分析过程中要特别注意试剂的配制、水样的pH值、浊度及显色温度对测定结果的影响，否者则会影响实验分析的准确度。

参考文献

[1] 王恩宣，王会其.水中总磷、总氮测定方法的改进[J].环境科学导刊，2011，30（4）：88-89.

[2] 武宏梅.水中总磷测定方法的改进[J].城镇供水，2012，6（6）：41-45.

[3] 贾润中，李敏，杨静怡.钼酸铵分光光度法测定水中总磷方法的改进[J].山东化工，2015，44（20）：69-73.

[4] 朱翔，任昀，蒋爱峰.钼酸铵分光光度法测总磷常见问题探讨[J].广州化学，2016，3（40）：70-72.

[5] 刘小娜.水质总磷工作曲线简化方法的探讨[J].中国非金属矿工业导刊，2015，117（4）：54-55.

[6] 梁巧玲，吴银笑，吴卓智.碱性过硫酸钾氧化-钼酸铵分光光度法测定水中的总磷及其不确定度的评定[J].环境科学与管理，2010，35（9）：148-151.

[7] 方熠.钼酸铵分光光度法测定总磷影响因素分析[J].广州化学，2015，4（40）：64-66.

[8] 吴银山.浅谈显色温度和显色时间对钼酸铵分光光度法测定总磷的影响[J].化学工程与装备，2014（9）：197-198.