紫外分光光度法测定烟茎中烟碱含量

韩 良

(浙江嘉化能源化工股份有限公司，浙江 嘉兴 314000)

烟碱的测定方法主要有色谱法[1-2]、硅钨酸重量法[3]和光度法[4]，其中色谱法快速，准确，灵敏，但该法对仪器设备要求高，对样品中物质沸点也有一定要求，范围窄；滴定法操作简单，耗时少，但该法相对标准偏差较大。分光光度法适用于较低含量烟碱的测定，准确度高，检测迅速，选择性好。本研究采用紫外分光光度法对烟茎中的烟碱含量进行测定，建立了紫外分光光度法测定烟茎中的烟碱含量的方法。

1 材料与仪器

烟茎；氢氧化钠，分析纯；硅钨酸，分析纯；氯化钠；分析纯。

JY4001型电子分析天平， DHG-903385-Ⅲ电热恒温鼓风干燥箱，TU-1810型紫外可见分光光度仪，FW-100高速万能粉碎机，标准型pH计。

2 实验方法与结果

2.1 样品的处理

准确称取1 g干燥至恒重后过80目筛烟茎粉末1 g于250 mL烧瓶中，加入数粒沸石、50 mL蒸馏水、5 g氯化钠；饱和NaOH溶液用于调节溶液的pH值。吸收液为30 mL盐酸(1∶4)，用于接收馏出液，待三角瓶中馏出液约250 mL左右时，取少量馏出液，用12 %硅钨酸溶液检验，如有白色沉淀产生表明需继续蒸馏，直至没有白色沉淀析出。

2.2 标准溶液的配制

待测液的配置：将馏出液置于1000 mL容量瓶中，加入蒸馏水定容并摇匀。移取25 mL待测液至50 mL容量瓶中定容。

2.3 烟碱测试方法

用紫外可见分光光度仪分别测定样品在259nm、236 nm和282 nm处吸收峰，由式(1)计算烟茎中烟碱含量[5]。

(1)

式中：1.059-校正系数；F-烟碱稀释倍数；34.3-水溶液中烟碱的比消光系数；A1，A2，A3-分别为烟碱溶液在紫外光区236 nm，259 nm与282 nm的吸光度。

2.4 方法的重复性与精密度

对4组平行样品分别进行5次重复测定，测试紫外分光光度法测定烟碱含量的重复性与精密度，结果见表1。

表1 方法的重复性与精密度

表1结果表明，4组样品进行5次重复测定，其RSD最大的为2.26%，最小的为1.15%，表明方法重复性与精密度良好。

2.5 紫外分光光度法与色谱法对比

对比紫外分光光度法与色谱法测定烟碱含量，检验这两种方法测定烟碱含量的结果是否有显著性差异，对比结果如表2所示。

表2 两种测定方法的比较

表2结果表明，紫外分光光度法与色谱法测定烟碱含量没有明显差异，表明用紫外分光光度法测定烟碱含量可行。

3 结论

(1)紫外分光光度法测定烟茎中烟碱的方法具有好的重复性好，精密度好的特点。

(2)对比紫外分光光度法和色谱法测定的结果，可以得出这两种方法之间没有明显差异，证明用紫外分光光度法测定烟碱含量是可行的。