重结晶法降低镍含量方法研究

常冲

摘 要：青海盐湖镁业有限公司金属镁装置利用钾肥废液晒制成的氯化镁矿经卤水精制、脱水造粒、电解、铸造等工艺生产金属镁锭。金属镁锭中的镍含量要求不高于10ppm，而原料中的镍在整个工艺过程中不能去除，反而会随着工艺过程累积，导致产品镁锭中的镍含量升高，因此，要降低产品镁锭中的镍含量，需要从源头寻找方法。本文旨在探讨重结晶法去除原料中镍的可能性。

关键词：钾肥废液;氯化镁;镍含量;金属镁锭

Abstract：The metal magnesium plant of Qinghai Salt Lake Magnesium Industry Co.， Ltd. produces magnesium ingots through the process of brine refining， dehydration granulation， electrolysis， casting and other processes using the magnesium chloride ore made from the waste solution of potassium fertilizer. The nickel content in the metal magnesium ingot is required to be no higher than 10ppm， and the nickel in the raw material cannot be removed during the entire process， but will accumulate with the process， resulting in an increase in the nickel content in the product magnesium ingot， therefore， to reduce the product The nickel content in magnesium ingots needs to be found from the source. This article aims to explore the possibility of removing nickel from raw materials by recrystallization.

Key words：waste solution of potassium fertilizer; magnesium chloride; nickel content; metal magnesium ingot

1 實验部分

1.1 仪器与试剂

电热板、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、酸式滴定管、洗瓶、抽滤装置、容量瓶、岛津E-9810型ICP、MS204型分析天平、比色管氯化镁、EDTA、氨水、氯化铵、铬黑T、无水乙醇为分析纯试剂，镍标准溶液（市售有证标准样品）、实验用水为一级水。

1.2 试验原理

原盐溶解制成饱和溶液，将原盐饱和溶液及钾肥废液经过加热蒸发掉部分溶剂，稍冷后抽滤，测定滤液及结晶体中的镍含量。

1.3 试验步骤

首先将原盐饱和溶液及钾肥废液蒸发掉总体积的20%，稍冷后将晶体抽滤晾干，此过程产生的晶体为一次结晶。

然后把一次晶体用一级水溶解制成饱和溶液，蒸发掉总体积的20%，稍冷后将晶体抽滤晾干，此过程产生的晶体为二次结晶。

滴定原盐、钾肥废液、一次结晶滤液、二次结晶滤液中氯化镁含量。

称取一定量的固体样品于装有适量水的锥形瓶中，溶解后转移至250mL容量瓶中，定容。吸取100uL液体样品置于装有适量水的三角瓶中，加入10mL氨缓冲溶液，加2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定由酒红色变为纯蓝色即为终点，记体积为V。

镍标准曲线的配制：①镍标准贮存溶液：移取1mL镍标准溶液定容至1000mL容量瓶中。此溶液镍含量为1mg/L;②镍标准溶液：溶解300g氯化镁至1000mL容量瓶中，此溶液中氯化镁含量为300g/L。移取镍标准贮存液20mL、10mL、5mL、1mL、0mL置于100mL容量瓶中用300g/L氯化镁溶液定容至刻度。为0.1mg/L、0.05mg/L、0.01mg/L、0.005mg/L、0mg/L的镍标准溶液。将标准溶液用ICP在231.604nm波长处测定发射光的强度，在一定浓度范围内，光强度和镍浓度成正比，以镍的浓度为横坐标，光强度为纵坐标绘制标准曲线。

样品定容：移取一定体积的滤液定容至25mL比色管中，用水稀释至刻度。（移取体积由计算公式cMgcl2×

V=300g/L×25mL所得）

称取原盐、一次结晶及二次结晶各7.5000g（称准至0.0002g）定容至25mL比色管中。

样品测定：将定容好的样品注入ICP仪器中，测定样品所含镍的含量。

2 结果分析与讨论

2.1 结果分析

原盐、钾肥废液、精制卤水经蒸发、结晶后各物料中镍含量分析结果见图1、图2和图3。

2.2 结论

从上图中数据，无法明显的看出经溶解、蒸发结晶后会使原盐、晶体中的镍含量有明显的降低，且在整个过程中固体物料的损耗较大，因此，采用溶解、蒸发结晶的方法来降低固体物料中的镍含量的方法是不可行的。