脱油沥青调合道路沥青技术研究

（中石油燃料油有限责任公司研究院，北京 100195）

1 概述

溶剂脱沥青技术在重油轻质化领域具有重要的作用，此项技术可以使渣油中的沥青质、金属等浓缩于沥青中，得到脱油沥青（DOA）及杂质含量低、裂化性能好的脱沥青油（DAO）[1]。DOA 的特点是相对分子质量大，稠环芳烃含量高，主要成分为胶质、沥青质，其软化点高、黏度大、针入度低。我国首套溶剂脱沥青装置于1958年建成，经过多年的发展我国对溶剂脱沥青的研究取得了巨大进步，逐步缩短了与国际先进水平的差距。2001年，华东理工大学与中国石油大学重质油加工国家实验室合作对南阳脱油沥青进行了研究，得到了生产重质燃料油的方法[2]。2010年，中国石油大学胡宏娇等进行了脱油沥青制备活性炭方法的研究，得到大比表面积的中档活性炭[3]。2012年，洛阳石化采用熔融造粒技术生产脱油硬质沥青母粒产品面市，因其抗高温变形能力较强和抗低温缩裂性能较好等优点获得了较好的经济效益[4]。

溶剂脱沥青工艺发展迅速，但由于DOA 的软化点较高且针入度低，难以直接作为制备道路沥青或建筑沥青的生产原料，如作为燃料使用，不仅对环境造成了污染，且对燃烧装置也有较高的要求，不是一条合理利用途径[5]。因此，如何提高脱油沥青的综合利用价值已成为我国石化行业的重要研究课题。

本研究利用DOA 与其他软组分调合生产道路沥青，考察DOA 作为沥青调合组分的可行性，探索制备合格的重交道路沥青产品，为DOA 的利用提供新的思路。

2 试验部分

2.1 主要原料

调合沥青主要原料为DOA、油浆、抽出油、重脱油，主要性能如表1所示。

由表1可以看出DOA 的胶质和沥青质含量较高，饱和分和芳香分含量较低，不能起到很好的胶溶、分散胶质沥青质的作用，而油浆、抽出油、重脱油含有大量的饱和分和芳香分，因此将DOA与其进行调合以改善性质。

2.2 DOA 与油浆二元调合

不同调合比例下沥青的物理性能见图1。

由图1可知，随着华北DOA 掺入量增加，沥青针入度和延度逐渐减小，软化点和动力黏度逐渐增加。当油浆与DOA 的比例为43 ∶57和42 ∶58 时，针入度分别为75 1/10 mm 和64 1/10 mm，软化点分别为48.9 ℃和50.2 ℃，可制备满足JTG F40—2004《公路沥青路面施工技术规范》相关技术要求的70#A 级重交道路沥青。然而通过比较，DOA 掺入比例越大沥青的延度越差，综合考虑油浆与DOA 为43 ∶57 时调合的70#沥青性质最优。当油浆与DOA 的比例为44 ∶56 时，可制备满足JTG F40—2004 相关技术要求的90#A 级重交道路沥青。

图1 不同调合比例下沥青的物理性能

2.3 DOA、油浆、抽出油三元调合

随着华北DOA 掺量增加，调合的沥青性质变差，仅采用DOA 调合出的70#、90#沥青低温性能较差，故采用DOA、油浆、抽出油三组分调合，试验结果见表2。

由表2可知，当DOA 与油浆、抽出油得比例为56 ∶33 ∶11 时，针入度、软化点和10 ℃延度分别为70 1/10 mm、48.9 ℃和65 cm，可制备满足JTG F40—2004《公路沥青路面施工技术规范》相关技术要求的70#A 级重交道路沥青。当DOA与油浆、抽出油得比例为51 ∶38 ∶11 时，针入度、软化点和10 ℃延度分别为85 1/10 mm、46 ℃和＞100 cm，可制备满足JTG F4—2004 相关技术要求的90#A 级重交道路沥沥青。且延度较华北DOA 与长庆拔头油浆调合时均有明显改善。

2.4 DOA 与抽出油、重脱油三元调合

将华北DOA、重脱油、糠醛抽出油按照一定比列混合在165 ℃下搅拌1 h。产品参照现行规范[6]进行性质分析（见表3）。

由3 表可知，以华北DOA、重脱油和减三线抽出油为原料，当比例分别为63 ∶18 ∶19 和60 ∶20 ∶20 时，可制备满足JTG F40—2004 相关技术要求的70#、90#A 级重交道路沥青。

2.5 调合沥青改性技术研究

SBS（6302-H）改性沥青加工工艺分为高速剪切阶段与发育阶段。将调合原料加热至185 ℃，加入4%SBS（外掺法），使用高速剪切机剪切40 min，转速4 000 r/min，之后转入普通搅拌器，185 ℃条件下发育3 h 的方案制备SBS 改性沥青。改性沥青条件见表4，改性沥青性质见表5。

表2 DOA、油浆、抽出油调合70#、90# 沥青

表3 DOA、重脱油、抽出油调合70#、90#沥青

表4 改性沥青条件

表5 改性沥青性质

以DOA 为原料调合的70#改性沥青，符合JTG F40—2004 改性沥青I-D 要求。

3 结论

通过对溶剂脱沥青的开发与研究，得到以下结论：

（1）采用DOA 与油浆调合，当比例分别为57 ∶43、56 ∶44 时可制备满足JTG F40—2004相关技术要求的70#、90#A 级重交道路沥青。

（2）采用DOA、油浆和抽出油调合，当比例分别为56 ∶33 ∶11、51 ∶38 ∶11 时可制备满足JTG F40—2004 相关技术要求的70#、90#A级重交道路沥青。

（3）采用DOA、重脱油和抽出油调合，当比例分别为63 ∶18 ∶19、60 ∶20 ∶20 时可制备满足JTG F40—2004 相关技术要求的70#、90#A 级重交道路沥青。