阿哌沙班片的含量及有关物质测定分析

王玲

摘   要：为了以科学的方式分析阿哌沙班片的含量与有关物质测定，文章在研究期间，通过反相类型高效液相色谱技术手段，对阿哌沙班片的含量进行检测。在检测期间，设定流动相为0.05 mol/L乙腈溶液与磷酸二氢钾溶液，同时在试验过程中液相流动速度以1 mL/min为标准，在试验中相应检测波长设置为293 nm。整体试验期间，温柱温度控制在25 ℃。在设置色谱条件下，阿哌沙班片药物进行运作，能够确保此次试验所用药物成分与杂质有着较为理想的分离效果。在此次试验中阿哌沙班片药物质量在4.3～45 μg/L，其有关数据峰面积具有线性关系。在研究期间，准确度数值、稳定性数值与重复性实验数值有关RSD都不超过1.1%，阿哌沙班片在展开加样期间，回收率高达99.93%，RSD数据值即0.3%。通过客观分析、有效对比可知，采取此种测定方式，不但能够确保质量测定效果，还有着显著的敏捷度，能够为临床阿哌沙班片药物质量控制提供新思路。

关键词：阿哌沙班片;药物含量;物质测定

有关临床数据表明，血栓栓塞病症有着较高的风险率，可威胁患者的生命健康[1]。阿哌沙班片的出现，能够有效治疗此疾病，为临床治疗提供更多可能性，且此药物有着显著的安全性、稳定性、可靠性特征，大大改善了患者的治疗效果。为了进一步分析阿哌沙班片的含量与有关物质测定，将以试验方式构建反相高效液相色谱方法测定此药物含量与相关物质，为临床建立阿哌沙班片质量控制标准提供可行性依据。

1    试验方法与试验结果

1.1  色谱条件的基本设定

色谱柱源于WatersXBridgeShieldRP18柱，流动相选自乙腈﹣0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液，检测波长控制在293 nm;流速为1.0 mL/min，柱温控制在25 ℃，进样量以10 μL为标准。

1.2  试验溶液的制备

此次试验溶液制备，全部依照作用溶液制备法。在制备期间，试验者将准确测量出5 mg阿哌沙班片药品，并在此条件下，技术工作者采用超声波，加快此药物溶解，最终将其制成质量浓度为0.02 mg/L的药物溶液。

制备供试品溶液：在制备期间，选取两片此次试验应用的阿哌沙班片药品，将此药品进行粉碎处理，通过反复研磨，从研磨钵体中称量此药品为5 mg，随即将此药放置于容量瓶当中，利用超声波对该溶液展开震荡处理，确保该药物充分混入溶液之中[2]。

空白组溶液制备：在空白组制备过程中，需要有关技术人员根据试验要求，将空白敷料合理放置于容量瓶当中，随即加入流动相稀释刻度，经超声波溶解，过滤后，得出空白组溶液。

1.3  专属性试验测定

取参照品、供试品与空白样品溶液，通过精确量取10 μL，根据色谱条件展开分析，并观察与统计色谱图。色谱基线保持稳定，各个色谱峰力度大于1.5，理论板数将阿哌沙班计大于3 500为标准，空白敷料对于阿哌沙班片测定不产生影响。

1.4  线性关系分析

量取阿哌沙班参照品5 mg，通过精准称定，将其放置在量瓶之中，加入流动相稀释至相应刻度，利用超声波，确保其参照品处于完全溶解状态，分别准确量取0.2 mL，0.5 mL，1.0 mL，1.2 mL以及1.5 mL，将其放在量瓶中，加入流动相稀释至相应刻度，振动摇晃均匀，制作成梯度浓度溶液，根据色谱条件，依照顺序进样，准确记录色谱图。将阿哌沙班峰面积设置为y作为纵坐标，质量浓度为x作为横坐标，展开线性分析。结果证实，阿哌沙班质量浓度处于4.3～45.0 μg/mL，与锋面面积积分值具有线性关系特征。

1.5  准确度试验分析

选取阿哌沙班参照品溶液，根据色谱条件持续测定6次锋面，其结果表明，阿哌沙班峰面与保留时间RSD即0.038%与0.024%，由此可见，仪器准确度效果显著。

1.6  稳定性试验分析

选取供试品溶液，将其放在温度25 ℃环境中，分别观察其0 h，2 h，4 h，6 h与8 h，并通过分析测定阿哌沙班峰面积。结果表明，阿哌沙班峰面积为1.07%，保留时间RSD为1.10%

1.7  重复性试验分析

选取阿哌沙班片细粉样品质量，将其平均分成5份，以此根据试验溶液的制备，依照色谱条件展开分析，平行操作次数为5次，有效测定其含量。结果表明，阿哌沙班质量分数RSD即0.41%，证明此方法重复性显著。

1.8  加样回收率检验分析

准确称量9份明确含量的阿哌沙班细粉样品，将其放置在量瓶当中，每3份分别兑入4 mg，5 mg与6 mg阿哌沙班参照品，将其添加至流动相溶液稀释刻度，摇晃均匀，通过过滤，选取滤液当作供试品溶液，得出3组不同的浓度供试品溶液，根據色谱条件将其注入HPLG仪器之中，进行测定，统计回收概率。其结果显示，回收率高达99.93%，RDS即0.3%，回收概率满足要求标准。

1.9  有关物质测定方法

取5片阿哌沙班片将其放在研钵中研磨均匀后，取适量细粉，将其放置在量瓶当中，加流动相稀释至相应刻度，超声溶液溶解之后，制作0.5 mg/mL阿哌沙班溶液，经过滤、采收滤液后，将其作为供试品溶液，根据色谱条件，将其注入高效液相色谱仪器进行测定，其结果满足标准要求。

2    阿哌沙班药物的作用

阿哌沙班药物是当前新一代口服抗凝药物，主要应用在膝部置换手术后，可有效防止血栓的生成，有着显著的安全性、有效性特征，且临床应用价值水平较高。可见，构建阿哌沙班药物质量测定方法具有显著的现实意义。

3    结语

综上所述，此次试验构建方法操作较为简便，结果数据精确，有着较高的敏感度，能够用于阿哌沙班片含量与有关物质测定之中，对于明确阿哌沙班片质量控制指标有着较高的价值。

[参考文献]

[1]高媛.阿哌沙班片的含量及有关物质测定分析[J].东方食疗与保健，2017（2）：22-23.

[2]王忠波，李丹.RP-HPLC法测定阿哌沙班片的含量及有关物质[J].中国药房，2015（6）：828-831.