珍珠粉基/PAN微纳纤维膜的制备及抗紫外性能测试

周 琪 吴拓明 熊紫吟 蒋诗慧 黄仕卿

湖南工程学院(中国)

静电纺丝技术是一种利用聚合物溶液或熔体在高压静电场作用下形成喷射纺丝的加工方法，是目前唯一可连续生产直径为几十纳米到几微米的超细纤维的制备工艺，引起国内外研究者们的广泛关注[1]。静电纺丝技术具有简单高效、纤维形貌灵活可控等优点[2]。通过调整纺丝液的浓度或配比可获得多种形貌和尺寸的聚合物纤维膜。静电纺丝制备的微纳米多级结构纤维膜在组织工程[3]、药物缓释[4]、油水分离[5-6]、光催化降解[7]、传感[8-9]、电池隔膜[10]等领域得到广泛应用。但关于静电纺丝微纳米多级结构在功能性服装上的应用却较少。本文采用静电纺丝技术，将具有良好抗紫外性能的天然珍珠粉与聚丙烯腈(PAN)结合，制备具有微纳米多级结构的珍珠粉基静电纺丝纤维膜，并测试其抗紫外性能，为相关企业研发生产提供参考。

1 试验

1.1 试验材料

试验材料如表1所示。

表1 试验材料

1.2 试验设备

试验用主要设备为FM-1302型静电纺丝设备(北京富友马科技有限责任公司)、日立高新钨灯丝扫描电镜型SU 3500型，分别如图1和图2所示。

图1 FM-1302静电纺丝设备

采用HD 902C型防紫外线透过及防晒保护测试仪测试纺织品紫外线透过率和紫外线防护系数。该设备适用于美国AATCC 183—1998、英国BS 7914—1998、欧盟PREN 13758—2001、澳洲AS/NZS 4399—1996和中国GB/T 18830—2002标准。

1.3 试验方案

1.3.1 静电纺PAN纳米纤维膜的制备

设置3个纺丝液质量分数进行试纺，以获得纤维形态良好的PAN纳米纤维膜，具体试验参数如表2所示。

表2 纺丝工艺参数

1.3.2 珍珠粉微纳结构纤维膜的制备

采用静电喷雾技术在PAN纳米纤维膜表面形成珍珠粉微球，构造PAN纳米纤维膜与珍珠粉微球结合的微纳结构，从而制得珍珠粉基/PAN微纳结构纤维膜。

本试验在制备纳米纤维膜的基础上，设置3种不同的纺丝液质量分数进行试纺，以获得分布状态良好的微球结构，具体试验参数如表3所示。

表3 纺丝工艺参数

1.3.3 不同质量分数珍珠粉基PAN微纳结构纤维膜的制备

采用1.3.1节和1.3.2节试验所得较优PAN溶液质量分数，改变珍珠粉质量分数(表4)，制备不同质量分数珍珠粉基PAN微纳结构纤维膜，并测试其抗紫外性能。

表4 珍珠粉质量分数

2 试验结果与分析

2.1 静电纺PAN纳米纤维膜

按照1.3.1节试验设计的纺丝工艺参数，对质量分数分别为12%、14%和16%的PAN溶液进行静电纺丝制备纳米纤维膜，用扫描电镜观察其成膜形态，并测试PAN纳米纤维膜的纤维直径。不同PAN质量分数制备的纤维膜试样(A1～A3)的扫描电子显微镜照片如图3所示。

由图3可知，PAN质量分数为16%时，纤维直径较大，粗细不匀；PAN质量分数为14%时，纤维直径适中，但纤维直径差异较大；相对而言，PAN质量分数为12%时，纤维直径小且纤维细度均匀度高。不同PAN质量分数制备的纤维膜的纤维直径如表5所示。

a) 试样A1

b) 试样A2

c) 试样A3

表5 不同PAN质量分数制备纤维膜的纤维直径单位：nm

试样编号第1次测量第2次测量第3次测量平均值A1192204226207A2484578377480A3667550474564

从表5可知，纺丝液PAN质量分数对纤维直径有明显影响，在相同纺丝条件下，纤维直径与纺丝液中PAN质量分数成正比。PAN质量分数为12%的PAN纤维膜成形最好。因此，宜选用质量分数为12%的PAN溶液制备纳米纤维膜。

2.2 珍珠粉微纳结构纤维膜

按照1.3.2节的纺丝工艺参数，喷雾制备珍珠粉基/PAN微纳结构纤维膜，通过SU 3500型扫描电子显微镜观察到其喷雾效果，如图4所示。

a) 试样B1

b) 试样B2

c) 试样B3

图4显示，PAN质量分数为7%时，PAN成纤较多，纤维形貌较密致，形成的网络空间较小；PAN质量分数为3%时，PAN成纤较稀疏，形成的网络空间更大，更易于珍珠粉微球均匀分布。因此，宜采用PAN质量分数为3%的稀溶液制备含珍珠粉微球结构的纤维膜。

2.3 不同质量分数珍珠粉基/PAN微纳结构纤维膜的抗紫外性能

在纳米纤维膜上使用不同珍珠粉质量分数(0.0%、0.5%、1.0%、1.5%)的PAN混合稀溶液进行喷雾，烘干后进行抗紫外性能测试。4种珍珠粉基微纳纤维膜的抗紫外性能测试结果如表6所示，其中UVA、UVB和UPF分别为紫外长波、紫外短波和紫外线防护系数。

表6 不同珍珠粉质量分数的纤维膜抗紫外性能测试结果

从表6数据可知，珍珠粉质量分数为0.0%时，制备的微纳结构纤维膜UPF为8.8，当珍珠粉质量分数为1.5%时，UPF为14.8，相比未添加珍珠粉制备的微纳结构纤维膜，其UPF值提升了68.2%。数据表明，随着珍珠粉质量分数的增加，珍珠粉基微纳结构纤维膜的UPF值增大，抗紫外性能提高。

3 结论

本文利用静电纺丝技术制备了珍珠粉基/PAN微纳结构纤维膜，并测试了其抗紫外性能，结论如下。

——PAN质量分数为12%的PAN溶液制备的纤维膜纤维直径分布均匀，成形效果较好。

——PAN质量分数为3%的PAN溶液成纤较少，形成网络空间大，珍珠粉微球分布较均匀。

——随着珍珠粉质量分数由0.0%增加到1.5%，珍珠粉基微纳结构纤维膜的UPF值由8.8增加到14.8，纤维膜抗紫外性能提高。