大枣不同炮制方法的比较

李莲芳 杨芬 李云东

【摘 要】 目的：研究大枣的炮制方法。方法：运用7种不同的炮制方法对大枣进行炮制，采用紫外可见分光光度法测定各炮制品中总黄酮的含量。结果：净制，炒黄法，炒焦法，炒炭法，砂烫法，蒸法，煮法7种炮制方法比较，各种炮制方法测得的总黄酮含量有变化，砂烫法中总黄酮含量相对较高且吸收峰图谱几乎与净制品和芦丁对照品的一致。结论：砂烫法为大枣较佳的炮制方法。

【关键词】 大枣;中药炮制;总黄酮;紫外分光光度法

【中图分类号】R283   【文献标志码】 A    【文章编号】1007-8517（2020）1-0055-04

Abstract：Objective The study aimed to investigate the processing methods of Fructus Jujubae.Methods Fructus Jujubae was processed in different processing methods includingpurifying，stir-fried yellow，stir-fried coke，stir-fried charcoal，sand blanching，steaming and boiling methods，then the contents of total flavonoids of different processed products were determined by ultraviolet spectrophotometry.Results The contents of total flavonoids in seven processed jujube products were different，among which the highest content was in the product processed by sand blanching method.In addition，the UV absorption spectra of sand blanching processed jujube was consistent with the spectrum of purifying jujube and rutin.Conclusion Sand blanching method is a superior processing method for Fructus Jujubae.

Keywords：Jujube;Processing of Traditional Chinese Medicine;Total Flavonoids;Ultraviolet Spectrophotometry

大棗为鼠李科（Rhamnaceae）枣属（Ziziphus）植物枣（Ziziphus jujuba Mill.）的干燥成熟果实，为常用中药之一，《神农本草经》列为上品。其味甘，性温，归脾、胃经，为补中益气、养血安神、缓和药性的常用中药，用于脾虚食少、乏力便溏、妇人脏躁等，国内外应用前景广阔。大枣历代炮制方法丰富，主要为净制、切制、制膏、蒸制、烧制、煨制、药汁制、酥制、焙制、煮制、酒炙、烘制、炒制等，而今仅沿用了净制、切制、蒸制、炒制等几种炮制方法。

大枣最早的炮制方法称为“擘”，始见于汉代的《金匮玉函经》[1]，擘去核。梁代《本草经集注》擘破[1]。唐代《备急千金要方》烧灰[1]。唐代《千金翼方》去核蒸之去皮[1]。宋代《太平圣惠方》捣为块，用纸紧裹，火火烧令赤，候冷取出[1]。明代《普济方》煮熟，去皮核，研，去核，温水酒拌匀，焙干[1]。清代《幼幼集成》炒研[1]。大枣炮制方法历代以来都比较多，随着时代的进步不断得到改进和发展，蒸制和炒制一直沿用至今，《中药炮制经验集成》的炮制规范中收载了大枣蒸制和炒制的炮制方法[2]。《中华本草》收载了大枣的炮制方法为取大枣洗净，置蒸笼内，加热蒸半小时，取出，干燥即可[3]。而2015年版《中国药典》大枣的炮制只记载了净制、切制和干燥的炮制方法[4]，没有其他炮制方法的记载。

近20年来，也有学者对大枣的炮制做了深入的研究，一致认为大枣炮制后入药煎出率较高，药效更好，王克周[5]对大枣炮制方法进行了研究，认为在外力破坏大枣皮、炒黄、砂烫等方法炮制以后，有利于大枣的水溶性成分最大限度地进入煎液，从而提高了药物利用率。但未有文献报道对大枣至今沿用的净制、切制、蒸制、炒制等几种炮制方法进行全面和对比的研究。黄酮类化合物是大枣的化学成分之一，大枣中富含多种黄酮，如芦丁、槲皮素、当药黄素等，这些黄酮类化合物有舒张血管、抗氧化等药理活性。本研究通过测定净制、炒黄法、炒焦法、炒炭法、砂烫法、蒸法、煮法7种大枣炮制品中大枣总黄酮的含量，确定哪种炮制方法为大枣的最佳炮制方法。

1 仪器与试药

1.1 材料与试药 大枣由云南金发药业有限公司提供，经该公司质量部门鉴定为大枣（Ziziphus jujuba Mill.）的干燥成熟果实;芦丁对照品（批号：HL-180122，纯度≥98%，购自中国食品药品检定研究院）;蒸馏水;实验所用的其它试剂均为分析纯，购自昆明市官渡区卓达仪表仪器经营部。

1.2 仪器 紫外可见分光光度计（型号：UV-1800PC-DS，上海美诺达仪器有限公司）;天子分析天平（型号：LAC-224C，常熟市梦兰百灵天平仪器有限公司）;水浴锅（型号：DK-98-IIA）;回流提取装置（天津市天波玻璃仪器有限公司）;集成灶（型号：JCZ-（Y）-M，中山美炊电器有限公司）;电子秤（型号：BWS-30-SX，百仕特）;炒药锅、药铲、竹编、瓷盘等均购自官渡区卓达仪表仪器经营部。

2 方法与结果

2.1 大枣炮制品的炮制方法

2.1.1 净制 除去杂质，洗净，晒干。用时破开或去核[4]。

2.1.2 炒黄法 取净大枣（去核，分成两瓣，大小一致），至于预热好的炒制容器内，用中火加热，炒至色泽加深，并逸出固有气味时，取出，摊开，晾凉。筛去碎屑。

2.1.3 炒焦法 取净大枣（去核，分成两瓣，大小一致），置于预热好的炒制容器内，用中火加热，炒至表面焦褐色，内部焦黄色，并有焦香气逸出时，取出，摊开，晾凉。筛去碎屑。

2.1.4 炒炭法 取净大枣（去核，分成两瓣，大小一致），置于预热好的炒制容器内，用武火炒至表面焦黑色，内部焦黄色，取出，摊开，晾凉。筛去碎屑。

2.1.5 砂烫法 取河砂（量以能掩盖药物为宜）置于炒制容器内，用武火加热，炒至河砂呈灵活状态，投入净大枣（去核，分成两瓣，大小一致），不断翻炒至鼓起，取出，筛去河砂，晾凉。

2.1.6 蒸法 取净大枣（去核，分成两瓣，大小一致），置于蒸制容器内，隔水蒸半小时（火力：先武后文，圆气后开始计时），取出，摊开，晾凉，干燥。

2.1.7 煮法 取净大枣（去核，分成两瓣，大小一致），置于煮制容器内，加水煮30min（加水量：刚好没过药面为宜;火力：先武后文，水沸腾后开始计时），至汁液被药物吸尽，取出，摊开，晾凉，干燥。

2.2 不同炮制方法成品性状比较 分别取2.1中采用各种炮制方法得到的成品置于瓷盘中，从形状、大小、色泽、表面特征、质地特征等方面对大枣各饮片性状进行观察比较。炒黄品、炒焦品、炒炭品、砂烫品、蒸制品、煮制品图片依次为下列A～F。  通过对各炮制品性状进行比较，各种炮制品形状、大小、质地特征几乎没有区别，但色泽、表面特征区别较大，其中以炒焦品和炒炭品改变最为明显，从外观上看，炒焦品和炒炭品很有可能在性能上已经发生改变，为了充分验证哪种炮制方法为大枣的最佳炮制方法，进行以下试验。

2.3 炮制品UV测定[6]

2.3.1 标准溶液的制备 精密称取芦丁标准品10mg，用甲醇溶解，甲醇定容于50mL容量瓶中。

2.3.2 标准曲线的建立 分别取0、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5、1.75、2.0mL标准溶液于25mL容量瓶中，各加2%AlCl3溶液1mL，摇匀，用甲醇定容，混匀后放置30min，以不加标准品溶液同法制备空白溶液，测定吸光度值。记录标准溶液测定项下系列标准溶液的吸光度值，以浓度（C）为横坐标，吸光度值（A）为纵坐标，绘制标准曲线。得回归方程为Y=0.0417X+0.0027，r=0.9999。结果表明，芦丁检测浓度在4.96～19.84μg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系。

2.3.3 樣品溶液制备 取各炮制品（60℃条件下干燥7h）适量，粉碎，取各炮制品粉末约1g，加60%乙醇20mL，称定重量，回流提取2h，密塞冷却，用60%乙醇补足减失的重量，水浴锅上加热，趁热过滤，取续滤液作为样品溶液。

2.4 炮制品中总黄酮和芦丁的吸收光谱比较 取8个25mL容量瓶，1号加入1mL净制品样品溶液，2、3、4、5号分别加0.5mL炒黄、砂烫、蒸制、煮制品样品溶液，6、7号分别加入0.2mL炒焦、炒炭品样品溶液，8号加入1mL芦丁标准溶液（0.248mg/mL），在各容量瓶中分别加入1mL2%AlCl3溶液，摇匀，8个容量瓶都用甲醇定容，混匀后放置30min，分别置于1cm石英比色皿中，以1mL2%AlCl3溶液同法制备空白溶液，用紫外-可见分光光度计在200～800nm波长范围内进行全程扫描。各炮制品最大吸收波长见表1，吸收峰图谱见图1。

从表1和图1可见，在紫外区，芦丁对照品的最大吸收波长为275nm，净制品和蒸制品总黄酮的最大吸收波长分别为275nm和274nm，与芦丁对照品的最大吸收波长几乎一致，最大吸收峰几乎重合。炒黄品、砂烫品、煮制品总黄酮的最大吸收波长分别为282nm、280nm、280nm，吸收峰图谱都稍微的发生了红移，我们将各炮制品总黄酮波峰附近的吸收度进行对比，在275～282nm区间的吸光度差别不大，差别在0.005～0.001之间。炒焦品和炒炭品总黄酮的最大吸收波长无法显示，从图谱上看，二者总黄酮的波峰无。因此，根据各炮制品总黄酮的吸收峰图谱，我们可以分析得出，净制法、蒸制法、炒黄法、砂烫法、煮制法都适用于炮制大枣，而炒焦法、炒炭法不适用于炮制大枣，这可能跟炮制时大枣的受热程度有关系，大枣受热程度越高，对大枣总黄酮的破坏越严重。

2.5 炮制品中总黄酮的测定 精密吸取2.2.3项下净制品样品溶液1mL，炒黄品、砂烫品、蒸制品、煮制品样品溶液各0.5mL，炒焦品、炒炭品样品溶液各0.2mL，于25mL容量瓶中，按照标准曲线项下方法操作制备样品测定液，取静置30min的上清液测定吸光度，由回归方程求出稀释液中总黄酮浓度，然后计算各炮制品中总黄酮的百分含量，测定结果见表2。

由表2可以看出，炮制品受热程度越深，总黄酮含量越高，即：炒炭品>炒焦品>砂烫品>炒黄品>煮制品>蒸制品>净制品，但由RSD值可以看出，炒焦品和炒炭品RSD值较大，测定结果准确度较低，分析原因可能跟炮制时火力越大、炮制程度越深，通过肉眼判断火候的一致性越难有关。砂烫品总黄酮含量为1.552%，总黄酮含量较高，且RSD值为0.74%，测定结果准确度较高，是较理想的大枣炮制方法。

3 结论

由以上对炮制品总黄酮紫外区最大吸收波长及吸收峰图谱分析得出，净制、蒸法、炒黄法、砂烫法、煮法均比较适用于炮制大枣，而炒焦法、炒炭法不适用于炮制大枣，这可能跟炮制时大枣的受热程度有关系，大枣受热程度越高，对大枣总黄酮的破坏越严重。

由对炮制品总黄酮含量测定的结果分析得出，炮制品受热程度越深，总黄酮含量越高，即：炒炭品>炒焦品>砂烫品>炒黄品>煮制品>蒸制品>净制品，但炒焦品和炒炭品测定结果准确度较低，分析原因可能跟炮制时火力越大、炮制程度越深，通过肉眼判断火候的一致性越难有关。砂烫品总黄酮含量及测定结果准确度均较高。

通过以上分析可以得出，砂烫法是较理想的大枣炮制方法。本研究结果为中医临床应用大枣炮制品提供了重要的理论依据，同时对大枣即食饮片的研究开发具有重要意义。

参考文献

[1]王孝涛.历代中药炮制法汇典（古代）[M].江西南昌：江西科学技术出版社，1998：210-212.

[2]王孝涛.历代中药炮制法汇典（现代）[M].江西南昌：江西科学技术出版社，1998：194.

[3]中华本草编委会.中华本草[M].第五册，上海：上海科技出版社，1999（14）：466-499.

[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2015：22.

[5]王克周.大枣炮制方法探讨[J].内蒙古中医药，2006，25（2）：24-24.

[6]李莲芳，杨丽莉.紫外分光光度法测定大枣中总黄酮的研究[J].云南中医中药杂志，2019，40（8）：75-77.

（收稿日期：2019-10-29 编辑：刘斌）