气相色谱仪的应用、评价及保养

姜晓瑜

摘 要：气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器。气象色谱仪由六大系统组成，其核心部件便是分离系统中的色谱柱，这对分析结果有很大程度的影响，其次检测器的选择也是十分重要的，不同的检测器用于检测性质不同的物质。商业用途的普遍使用也要求仪器所得数据更加精准，这也使得对气相色谱仪发展的要求更加严苛。

关键词：气相色谱仪;仪器评价;仪器保养

一、气相色谱仪的类型与应用

（一）热导检测器型

气相色谱仪选用热导检测器，不仅适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析，再加上双阀多柱系统，自动或手动进样，便可用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定;若选用填充柱系统、阀自动或手动切换，并配有反吹系统，适用于分析炼油厂生产的液化石油气中C2-C5组成的烃类（不包括双烯烃和炔烃）。另外，气相色谱仪选用热导检测器也可以用于炼厂气分析，填充柱和毛细管柱分离，通过多阀自动切换，信号自动切换，实现一次进样，多维色谱分析，快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2-C4及C6以上烃等组分。再者，气相色谱仪采用热导检测器，Ni触媒转换器、六通阀自动切换，无二次分流系统，使之对变压器油裂解产物（8种组分气体）一次进样全自动分析，定量准确、灵敏度高，微机控制可实现FID/TCD的输出信号自动切换，取样方式可以选用振荡脱气，也可以采用外购自动顶空进样器自动进样。

（二）氢焰离子化检测器型

气相色谱仪选用氢焰离子化检测器，多柱系统，十通阀自动切换和反吹，一次直接进样分析汽油中某些醇类和醚类。特别适用于车用和航空汽油以及含乙醇的汽油中有关醇、醚的分析，若是采用GDX-102填充柱或FFAP大口径毛细管柱，用外标法（峰面积）定量分析白酒中的甲醇和杂醇油，可用于检测蒸馏酒及配制酒的卫生标准，但采用PEG-20M毛细管柱，运用内标法便可完成对优质食用酒精中甲醇、杂醇油等微量组分的检测。检测过程中使用20%DNP+7%吐温-80，或兰州化物所大口径￠0.53mm专用毛细管柱，可以分析浓香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯等各个组分，此时使用毛细管柱除提高了分析效率外，还能检出有机酸，为复杂的酿造发酵工艺提供更多有价值的信息。另外，气相色谱仪采用氢焰离子化检测器，内装涂有5%DEGS固定液的填充柱，外标法通过标准曲线进行定量，依据国标GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法对浸出油中6号溶剂残留量进行测定。这样采用顶空进样器确保了分析的可靠性，提高了分析效率，可加热的气密针套，确保样品无稀释、无冷凝。

（三）其他检测器型

由于仪器结构、功能或用途不同，气相色谱仪有多种类型，其设计基本原理相同，结构大同小异。气相检测器主要有5类，FID、ECD、TCD、FPD、NPD，每种检测器都有其检测的范围。气相色谱仪选用不同种类的检测器和色谱柱可完成对食品中有机磷农药、六六六和拟除虫菊酯农药等残留物的检测、也可用于烟草制品中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等农药残留的测定、也可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物，如有机氯、有机磷、多环芳烃、酞酸酯等。气相色谱仪配合静态顶空进样装置可以完成血液中乙醇含量的测定以及药品中残留溶剂的分析，利用固相微萃取装置与顶空技术可以实现食品中的气味分析。，利用吹扫-捕集进样技术实现废水中挥发性芳烃的分析以及饮用水中挥发性有机物分析。总而言之就是其检测范围很广。

二、气相色谱仪的评价标准

（一）实用性

实用性指标某种程度上来说就是性价比宽泛地说包括检出限和自动化程度，简单的说就是好不好用。评价实用性要从两个方面来看：第一是可用，看看这个气相色谱仪能不能满足自己的分析要求，分离样品的色谱柱是否合适，能有较高的柱效能，检测器的精准度能否达到自己所需标准;第二是有益，一台气相色谱仪的费用是较高的，对于仪器购买使用预算是多少，我们要能在预算的范围内购买合适档位的仪器。

（二）检出限

仪器的检出限表示在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量，是评价仪器的重要指标。简单的说，检出限越低，那么检测出来低浓度物质含量的能力越强。因此，在痕量分析中，应当尽可能的选择检出限较低的仪器。目前来说，国内外气相色谱仪中，FID和ECD检测器的检出限差别不大，其他检测器则有一定的差距。

（三）自动化程度

目前来说，市面上的仪器主要分为两种：一种是完全使用手动机械阀调节控制流量的仪器;另外一种则是使用电子流量控制装置对流量和压力进行控制的仪器，称之为使用EPC、AFC、APC等。当然，也有介于两者之间，一部分气路控制使用电子流量控制装置的仪器。仪器可以在面板上对流量、压力等参数进行设置，通过手动调节机械阀来控制仪器流量，通过仪器表压来描述色谱柱的流量和压力，使用电子流量装置（EPC等）控制流量的优点在于操作简单，上手容易，简单易行。在稳定性上，机械阀会更好一些，但是目前两者已经达到接近的水平。

三、气相色谱仪的保养

（一）清洁

氣相色谱仪停止运行后需要将设备侧后面的面板打开，然后用空气对设备内部的灰尘进行清理，积尘多或者角落里的灰尘可以先用软毛刷进行清理，然后再进行吹扫。灰尘清理之后用水或者有机溶剂对设备内部被污染的地方进行擦洗，之后用水进行擦洗，如果无法彻底清洁再用有机溶剂擦洗，在对色谱仪进行清理的时候不能对设备表面或内部元件造成二次污染。

（二）保养

色谱仪在进行保养之前必须要切断设备的电源，保养的时候要戴上手套进行操作，防止静电损伤电路板。保养时要查看电路板上的元件是否有损坏或者腐蚀的情况，针对被腐蚀的元件要用棉棒蘸取少量的酒精进行擦拭，另外设备的接口和插槽部位也必须进行擦拭。色谱仪进样口是非常重要的部位，包括玻璃衬管、分流平板、分流管线这些都是必须要清洗的部位。要将玻璃衬管从色谱仪中取出，然后将衬管内的杂质去除，切勿划伤设备表面。对分流平板需要防止在溶剂中进行超声清洗，清洗后彻底烘干就可以使用了。

四、结束语

目前，由于高选择性的色谱柱的研制、高灵敏度检测器及微处理机的广泛应用，气相色谱具有分离选择性好、柱效高、速度快、检测灵敏度高、试样用量少、应用范围广等许多特点，成为当代最有力的多组分混合物分离分析方法之一。当然，气相色谱也有一定的局限：对于沸点高，热稳定性差，腐蚀性强，反应活性强的物质，不适合用此种方法，而且，在没有纯标样条件下，对试样中未知物的定性、定量分析较为困难，此时便需要与结构分析仪器如红外光谱仪、质谱仪等联用进行检测。所以我们要能根据气相色谱仪的评价标准和得当的保养手段进行相应的改善，以提高仪器的使用寿命，从而推动气相色谱仪的进一步发展。

参考文献：

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