纺织品卷烟味去除效果的评价方法

于昕辰， 陈 红， 方艳萍， 丁雪梅

(1. 东华大学 服装与艺术设计学院， 上海 200051； 2. 西安工程大学 服装与艺术设计学院， 陕西 西安 710048； 3. 上海国际设计创新研究院， 上海 200080； 4. 东华大学 现代服装设计与技术教育部重点实验室， 上海 200051； 5. 青岛海尔股份有限公司， 山东 青岛 266101)

纺织服装具有从环境空气中吸收各种气味的能力，成为挥发性物质的吸附材料[1]。卷烟味是纺织品在使用过程中最易吸附的臭味之一。为快速消除衣服和纺织品上吸附的烟味，减少其对消费者身心造成的影响和伤害[2-3]，各种除臭方法相继被开发出来。目前可以通过物理消臭法[4-5](吸附烟气)、化学消臭法[6-7](与烟气反应)、生物催化消臭法[8-9](生物酶分解细菌)、光催化消臭法[10-12](紫外光照射)、感官消臭法[13-14](通过其他气味的遮盖而从感官上消除)及清洁法[15](洗涤、滚筒烘干、空气清新或蒸汽熨烫等清洁手段)等将卷烟味去除。

效果评价是开发消臭产品和消臭技术的关键，有文献[16-19]指出，气味检测的方法主要有仪器法(检知管法和气相色谱质谱法)和感官法。感官法主要取决于评定人员的主观性，因此具有一定的局限性[20-23]。仪器法的评价效果取决于仪器的精准度，其检测结果与异味强度之间的关系目前尚不明确，因此，气味检测技术仍旧需要进一步的研究和探讨。

纺织服装领域的气味检测方法和标准也在不断更新和完善。包括：针对于衡量纺织品是否合格的异味检测，比如GB 18401—2010《国家纺织产品基本安全技术规范》、GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》、GB/T 28024—2011《絮用纤维制品异味的测定》；针对于纺织品“消臭”和“抑臭”的测定标准，比如JEC 301—2013《SEK标识纤维制品认证基准》、ISO 17299—2014《纺织品 消臭性能的测定》、GB/T 33610—2017《纺织品 消臭性能的测定》。总体来看，目前对于去除纺织品异味效果评定的测试标准或检测方法大都为针对纺织品本身异味抑制的测试方法，然而，这些方法或评价标准并不能完全适用于消费者在纺织品使用阶段。随着消费者对生活品质追求的提高，各大家电企业逐步推出了可去除衣物上臭味的护理产品，并开始研究采用家庭滚筒烘干法去除纺织品吸附卷烟味方法。

本文建立了主客观相结合的评价方法，用于评价家庭滚筒烘干法去除纺织品吸附卷烟味的消臭效果。具体包括2个方面：首先详细阐述了家庭滚筒烘干法消臭效果主客观评价方法的操作过程，并提出可以通过3种卷烟味特征物质在清洁前后浓度的变化表征消臭效果，建立异味成分减少率评价指标。然后通过实例验证了该消臭效果评价方法的可行性。

1 去除卷烟味效果评价方法

为评价家庭滚筒烘干法去除纺织品吸附卷烟味的效果，本文采用主观评价法(感官分析法)和客观评价法(仪器分析法)相结合进行检测。一方面弥补主观评价法评级结果易受检测人员的嗅觉状态和主观性影响，结果误差较大，缺乏客观支持数据，并且不能准确判定异味成分的缺点。另一方面，通过对比主客观结果，验证除烟臭效果仪器检测法的实验方法和评价标准的可行性与准确性。

1.1 主观评价法

气味主观评价法是指通过人的嗅觉对异味给出有关浓度、强度、持久性、愉快-不愉快度、气味品质、气味的味觉和感觉等方面的特征或文字的描述。评价过程中，测试者应双手带上干净的手套，迅速将经过除味清洁程序处理后的异味样块，放入容量为500 mL的无味密闭具塞三角烧瓶中，静置 30 min。然后打开具塞三角烧瓶，用镊子取出样品靠近鼻孔，仔细嗅闻样品上的气味，参考ISO 17299—2014，根据异味浓度对样品进行评价，按表1记录异味浓度等级。等级越高，说明臭味浓度越强。主观评价过程应在温湿度适宜且没有异味的房间内进行，且由3位经过培训的测试者分别进行评级。在嗅辨测量期间，测试者不得与其他人就选择的结果进行交流。若2人以上测试人员评级结果相同，则以多数人评级结果作为异味浓度等级；若3人评级结果均不相同，则重新测试。以至少2名检测人员一致的评价结果，作为异味检测的最终结果。

表1 异味浓度主观评价等级Tab.1 Level of odor strength

此外，为了得到消费者对卷烟味的可接受程度，确定消臭效果的合格标准，首先制作卷烟臭气等级对应于2级(仅可分辨出何种异味程度的异味)和1级(较难感知到的异味)的臭味样品，然后选择10名不吸烟的、年龄在20～30岁之间的女性受试者进行嗅闻，评价样品气味等级并评价该异味等级是否能够接受，测试结果如表2所示。

从结果可以看出，10位受试者对样品评级结果基本一致。其中，对于臭味浓度对应为2级的样品，10位受试者中有8人表示不能接受，因此判定该等级及以上异味浓度消费者不可接受。而对于臭味浓度对应为1级的样品，10位受试者全部接受，因此当消臭效果达到1级及以下时，可判定该消臭方式是有效的。

表2 卷烟味可接受程度评价结果Tab.2 Assessment of acceptance for cigarette odor

1.2 客观评价法

1.2.1 异味物质

烟气是卷烟在抽吸过程中不完全燃烧形成的[24]，特别是烟气中的挥发性和半挥发性成分，是其具有独特风味的重要因素。目前应用在异味成分分析的测试方法包括：检知管法、色谱分析法、质谱分析法、色谱质谱联用技术、红外分析法、比色法等。文献[24]指出，烟气中含量较高的成分是生物碱类(如烟碱及2，3′-联吡啶)、烷烃类(如新植二烯及柠檬烯等)和苯系物(如2-甲基萘及2-甲基茚等)等，这也是卷烟的特征成分。不同卷烟烟气成分从物质分类来看偏差不大，大都为酮类、杂环类及烃类物质，主要与卷烟成分配方相关而有所差异。基于此，本方法在对家庭滚筒烘干法除烟味效果进行客观评价时选择能够表征卷烟味浓度变化的3种特征物质：烟碱、苯酚及4-吡咯烷基吡啶。3种物质的基本信息如表3所示。

表3 烟气特征物质基本信息Tab.3 Typical substances of smoke

1.2.2 检测原理

顶空固相微萃取气相色谱法可用于测定烟气中的挥发性和半挥发性成分[25]，这种方法可以将样品萃取、富集和进样结合起来，大大提高了分析速度和方法灵敏度。顶空气相色谱分析就是取样品上方的气相部分进行色谱分析，顶空气体直接进样系统配有气密性的气体取样针。具体操作包括：1)将经过清洁除味后的样块放入10 mL顶空瓶；2)将顶空瓶放入气质联用仪中，在设定参数条件作用下使其充分解吸附，取样针会在仪器的控制下进入到顶空瓶中对萃取的样品残留异味气体取样；3)进行色谱分析，得到挥发性物质的成分与浓度；4)根据下式计算异味减少率，以此作为纺织品消臭方法的仪器检测评价指标。

式中：γ为异味成分减少率，%；A0为异味样块初始吸附的异味浓度(色谱峰面积)；A1为异味样块经消臭后残留的异味浓度(色谱峰面积)。

1.2.3 仪器与工作条件

采用岛津GCMS-QP2010 Ultra型气相色谱质谱联用仪。仪器工作条件如下。

1)气相色谱条件：岛津 Inertcap 1色谱柱；进样口温度为 250 ℃；载气为氦气，流量为 1.00 mL/min；分流比为10∶1。程序升温：初始温度为40 ℃，保持2 min；以15 ℃/min升至280 ℃，保持45 min。

2)质谱条件：电子轰击离子源(EI)，离子源温度为200 ℃；传输线温度为280 ℃；检测模式为全扫描模式，扫描范围为25～400 m/z；利用NIST11谱库进行检索。

3)固相微萃取条件：85 μm CAR/PDMS萃取纤维头，平衡时间为5 min，萃取温度为70 ℃，萃取时间为 60 min，解吸时间为5 min。

2 实例应用

2.1 异味样品制备

为保证实验过程使用的材料能够充分吸附并解析香烟气，选择100%纯棉机织物作为吸附异味样品的基布。在正式实验前，对所有面料进行4次预洗处理，以消除制造产生的内应力及表面浆料，避免其影响织物对于卷烟气的吸附能力。预洗后的面料进行低温熨烫确保表面平整，然后放在标准环境下平衡24 h后裁剪为7 cm×10 cm的样品备用。

每个烘干周期取3块织物样品立即放入无味密闭容器中，同时在容器中点燃一根红双喜牌香烟，让织物试样充分暴露在烟气环境中进行吸附。待卷烟全部完全燃烧结束后，样块继续静置10 min，随后由检测人员带上手套取出试样并快速固定在负载上进行消臭测试。

2.2 卷烟味去除效果实例分析

采用4种不同清洁法对异味样品进行处理，各程序及其参数设置如表4所示。

表4 烘干程序及参数设置Tab.4 Details of drying programs

表4中，测试程序从1到4分别为：吹冷风程序、喷蒸汽(10 min)+吹冷风(10 min)、喷蒸汽(10 min)+ 加热烘干(10 min)及自然晾晒。考虑到长时间烘干会增加耗电量及损伤衣物，并且长时间烘干并不能体现出干衣及程序去除香烟味的优势，因此所有消臭测试时间均为20 min。每组程序重复3次，结果取平均值。另外，在每次测试开始前，应彻底清理器具的纤维收集器，确保没有任何可见纤维。 同时实验前应空载运行吹冷风程序30 min，以达到降温及除去筒内残留异味的目的。1、2、3号程序均在一款家用直排电热式干衣机(Haier GDZ10-977)完成。

采用本文提出的消臭效果评价方法对不同清洁法的除烟臭性能进行了比较，主客观评价结果见表5、6。

表5 除卷烟味效果主观评价结果Tab.5 Results of subjective assessment of deodorization

表6 除卷烟味效果客观评价结果Tab.6 Results of objective assessment of deodorization

主观评价中，样品卷烟味臭气等级是由3位测试者结合表1浓度等级评价得到；而客观评价中，香烟味的3种特征物质的异味成分减少率则是将3种物质各自色谱峰面积变化带入异味成分减少率公式求得。对于主观评价而言，4种清洁除卷烟味方法的臭气等级排序为：喷蒸汽+烘干<喷蒸汽+吹冷风<吹冷风<自然晾晒，说明喷蒸汽+烘干除烟臭效果最佳。相同的，通过顶空固相微萃取/气相色谱仪器测试法测得的异味成分减少率排序为：喷蒸汽+烘干>喷蒸汽+吹冷风>吹冷风>自然晾晒，说明喷蒸汽+烘干可以有效去除纺织品上吸附的烟气物质，3种特征物质的去除率均可达100%。

具体来看：一方面，根据主观评价结果，4种清洁方法对卷烟味的去除能力有所差异。经自然晾晒后的织物仍会残留较强的异味；经吹冷风程序处理后的织物残留有很容易让人感知到的异味浓度；经喷蒸汽+吹冷风处理后的织物残留有让人可以分辨出异味种类的较弱异味；而经过喷蒸汽+加热烘干处理后的织物未经发现有异味残留，评级结果为0级。结合之前得到的卷烟味可接受程度评价结果，自然晾晒、吹冷风程序以及喷蒸汽+吹冷风处理结果均不可接受。另一方面，根据客观评价结果，不同清洁程序的除卷烟味效果也表现出差异。经自然晾晒处理后的织物3种异味特征物质均有残留；经吹冷风及喷蒸汽+吹冷风处理后的织物未发现苯酚物质，但是烟碱和4-吡咯烷基吡啶均有不同程度的残留，且吹冷风程序的残留数量高于喷蒸汽+吹冷风程序；而经过喷蒸汽+加热烘干处理后的织物未发现3种特征物质的残留。

综上所述，主客观评价可以有效应用于家庭滚筒烘干法去除纺织品吸附卷烟味的消臭效果的评价。同时，主客观评价结果具有一致性，且2种评价方法针对不同清洁法消臭效果之间的差异变化趋势也相同。

3 结束语

研究表明，可以用主观评价法(嗅闻法)对除去纺织品吸附卷烟味臭气等级进行感官指标评价；也可以用客观评价法(HS-SPME/GC-MS仪器测试法)对除去纺织品吸附卷烟味消臭效果进行计算评价。2种评价方法均可表征出异味残留浓度的差异且结果一致。通过主客观评价2种方法，可对除卷烟味方法的消臭效果进行综合评价。本文研究结果可为烘干机消臭程序开发及产品优化提供参考价值。

此外，虽然本文提出的客观评价法主要测试了卷烟味3种特征物质的异味成分减少率，但是此方法也可以应用到纺织品在使用过程中沾染的其他异味物质，如汗味、火锅味，研究重点应为各种异味物质的特征物质及前处理方法。

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