化学实验中以OBE理念引导的“翻转课堂”设计*

2020-03-07 17:19:45倪正民

广州化工 2020年12期

倪正民

(南开大学材料科学与工程学院，天津 300350)

教育部在《关于进一步深化本科教学改革全面提高教学质量的若干意见》中指出，需大力推进实验内容和实验模式的改革和创新，培养学生的实践动手能力、分析问题和解决问题的能力。OBE(Outcome Based Education 成果导向教育)是一种以学生为中心[1]，基于产出的教学理念，要求教学过程中的一切教学活动和教学实施都围绕学生实现预期的学习效果展开。因此，如何对传统实验课程进行改革，设计能够激发学生科学研究积极性、有效提高学生科学素养和实验技能、使学生毕业后能“带走”的实际能力的课程成为实验教学工作中的重中之重。

1 传统实验课程实施现状

南开大学津南化学实验教学中心(以下简称：我中心)分别在大一和大二年级开设无机化学实验、分析化学实验、物理化学实验、现代仪器分析实验等课程，由于理论课程的学习要遵循循序渐进的教育原则，因此不同的实验课程会随着理论课程的讲授进度被安排在不同学期开设。考虑到学生入门级的实验技能和专业知识水平，且受到实验课程课时数的限制，实验内容较为简单且每个具体实验往往比较独立，上课的流程也按照传统方式开展，即教师讲解实验原理、教师提前设计好药品用量和仪器参数、学生按照老师的要求参照教材中的实验步骤开展实验。

当然，对于低年级本科生，这种由教师引领的传统课程实施方法是十分必要的，既能有效契合学生所学理论知识，又能够让学生在实验启蒙期接受正确的实验操作训练，培养实验安全、仪器使用规范和注意事项、药品取用与分类处置、数据处理与分析等实验基本功。

但是，很多有科研志向的同学会选择在大三年级进入科研实验室参加“国创”、南开大学“百项工程”等本科生创新创业科研训练计划，所有同学也会在大四年级参加毕业设计，这些则需要学生具备比较全面系统的科学研究技能。因此从大一大二的“基础期”跨越到大三大四的“专业期”需要有一个合理过渡。

2 OBE理念引导的“翻转课堂”设计

2.1 课程开设基础与目的

南开大学在每学年设置了一个为期四周的夏季小学期，近年来也在不断推陈出新，力求使学生在小学期接受丰富多彩的理论、实验、实习实践等课程学习。对于大二即将升大三的学生而言，他们结束了基础化学理论课和实验课的学习，在小学期期间时间比较灵活，因此该阶段是实施以OBE理念引导的“翻转课堂”的最佳阶段。

在化学实验中引入该模式，师生角色互换。对于一个给定课题，学生通过查阅文献自主设计出不同的实验方案，变为实验原理、实验步骤的讲述者；老师结合实验室实际情况对学生的方案进行修改，更多地担当起聆听者的角色。同时，将学生分组，在课程中引入竞争激励机制，将竞赛、科研与课程有机结合，既增强了实验趣味性也能提高学生的理论知识水平和实验操作能力。在开放实验的开展过程中，学生按小组完成查阅文献资料、设计实验方案、开题报告、实验实施、数据分析、论文撰写、结题答辩等完整地科研实验步骤，基于OBE，以成果产出为导向，培养学生的科学素养和团队协作精神，为后期从事更深层次的科研工作奠定切实有效的基础。

2.2 课程实施方案

在大二年级末的夏季小学期中，我中心举办“翻转课堂”——化学实验技能大赛，以“阿司匹林中乙酰水杨酸或水杨酸含量的测定”为题目，要求学生用两年内学过的实验方法和实验室既有仪器设备自主设计实验全过程并撰写实验论文。

2.2.1 实验原理及与已学课程关系介绍

阿司匹林(乙酰水杨酸，ASA)是一种常用的解热镇痛药，主要成分为乙酰水杨酸，其在潮湿的空气中会缓慢水解为水杨酸(邻羟基苯甲酸，SA)和乙酸，由于ASA和SA在化学性质和药理性质上存在较大差异，因此测定其在药物试剂中的含量具有重要意义。现对常规的测定方法进行梳理。

(1)返滴定法测乙酰水杨酸含量

大一年级的分析化学实验中，学生们学习过《返滴定法测铝含量》实验，此方法也可应用于乙酰水杨酸含量的测定。用定量且过量的NaOH溶液水解阿司匹林药片，再用盐酸标准溶液返滴定加有酚酞的待测液，待测液红色恰好褪去时即为滴定终点[2]。由酚酞的变色范围可知，此时溶液的pH≈8，水杨酸酚羟基的pKa≈12，加入NaOH溶液可将酚羟基转化为酚钠，当返滴定加入盐酸使pH<12时，酚钠又恢复为酚羟基(此步可用FeCl3溶液检验)，因此1 mol乙酰水杨酸实际消耗2 mol NaOH，按此反应比例，测定药片中乙酰水杨酸含量。

(2)双波长光度法同时测定乙酰水杨酸和水杨酸含量

我中心开设了《双波长法同时测定硝基酚的邻对位异构体》实验，由于邻对位硝基酚在碱性条件下的吸收光谱严重重叠，用普通光度法难以实现二者的独立测定，用等吸收点双波长法解决了这一难题。

在阿司匹林药片溶解液中，乙酰水杨酸和水杨酸在276 nm波长处均有明显吸收[3]，参照上述等吸收点双波长法，利用紫外-可见分光光度计，全波长扫描绘制吸收曲线，用仪器精密确定波长法选择波长对，之后制作标准曲线，可测定待测液中乙酰水杨酸和水杨酸的含量。

(3)同步扫描荧光光谱法同时测定乙酰水杨酸和水杨酸

仪器分析实验课程中，《荧光分光光度法测维生素B2》实验采用的是传统的仪器使用方法，即先固定单一组分的发射波长(λem)，确定其最大激发波长(λex)，之后再固定最佳激发波长，反推最佳发射波长。待测样品为多组分混合物时，测定时也只能逐一组分测试。

相比而言，利用三维荧光光谱，能够给出化合物荧光峰的完整信息，可一次性判断出某一组分的最佳激发波长和最佳发射波长。通过同步扫描方式，设两物质的λem-λex分别为Δλ1和Δλ2，当两组分共存且荧光光谱存在重叠时，选择某一合适的Δλ(Δλ介于Δλ1和Δλ2之间)，可一次性读出两组分的荧光强度[4]。根据乙酰水杨酸和水杨酸的标准溶液分别绘制荧光强度-浓度标准曲线，测定待测液中二者的含量，可确定乙酰水杨酸的水解程度。

(4)高效液相色谱法测定水杨酸含量

在我中心开设的《液相色谱法分离和测定邻、间、对硝基苯酚》实验中，学生对液相色谱仪的原理和使用有了基本了解。阿司匹林药片中各成分的测定也可参照上述实验的方法。阿司匹林溶解液试样在流动相(甲醇-乙腈-冰醋酸)推动下，通过装有固定相的色谱柱(C18色谱柱)到达紫外检测器。由于不同化合物分子结构和性质不同，固定相、流动相的作用力不同，因此各组分在两相中的分配系数不同，各组分在两相中进行反复多次分配而被分离，先后进入检测器，根据保留时间定性，峰面积定量原则，采用外标法计算出水杨酸的含量[5-8]。

(5)气相色谱法测定水杨酸含量

通过在仪器分析实验课程中，学生使用气相色谱法完成了《校正因子的测定》《丁醇异构体及其杂质的分离和测定》两个实验，对气相色谱仪及热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)分离和测定混合物有了基本了解。

气相色谱法以气体作为流动相，当它携带者阿司匹林溶解液气化组分流经色谱柱中的固定相时，由于各组分性质不同，与固定相作用力大小不同，经过多次反复分配后，各组分滞留时间不同，从而将混合组分分离，再经检测器检测，化学组分转换成电信号，从而进行定量分析[9-10]。测定过程中，羟基、羧基等气相色谱特性不好，可选用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTEA)和三甲基氯硅烷(TMCS)作为衍生剂，可以降低含羟基化合物的极性，增加其挥发性，使样品更适合GC分析[11]。通过标准溶液确定待测物的保留时间，采用内标法或者峰面积归一化法等定量方法确定水杨酸的含量。

(6)可见光分光光度法测定游离水杨酸含量

水杨酸因具有酚羟基而与高铁盐溶液反应使溶液呈紫堇色[12]，而乙酰水杨酸则不具备此特性。传统比色法将样品溶液与水杨酸标准溶液比色，判断其浓度，但仅靠目视，由于人眼的局限性及辅料的干扰，结果误差较大[8]。采用可见光分光光度计构建溶液吸光度-水杨酸浓度关系曲线，则能更准确地测定游离水杨酸的含量。

2.2.2 拓展实验-紧扣OBE“知识产出”理念

课程的设计思想不仅局限于让学生掌握测定样品成分的不同方法，更是为了让学生意识到课堂上和实验室中学到的知识在实际生活中得以“产出”。学生可以利用自己所学的方法评价不同厂家生产的阿司匹林药片成分含量是否达标、确定什么条件(温度、酸碱度、光照、湿度等)更利于药品储存等实际问题。

2.2.3 实施方案设计

夏季小学期开始前一周发布课程介绍和招募令，学生以团队形式完成文献搜集和阅读，设计开题报告，提交课程申请。

第一周，根据学生报名情况，教师筛选出一定数量团队，组织开题答辩，对学生设计的实验方案进行优化。

第二周，每个团队根据教师反馈意见开展实验。

第三周，学生以科研论文格式撰写实验论文，提交后，教师反馈论文意见。每组学生完成论文修改后对实验成果进行墙报展示，做口头报告，各团队间进行方案交流。

第四周，打破学生原有分组，学生根据各个团队实验情况的介绍，结合自己兴趣，任选其他2～3个研究方法，重新组队，开展实验，之后再次提交实验论文，该论文要求学生对完成过的实验方案进行综述，对比不同方案优缺点，并尝试提出改进意见。最后，每个学生完成自评和互评，教师对学生实验全过程进行打分，评选出优秀团队和优秀个人。

3 结语

树立学以致用、成果导向的教育理念，在化学实验课程中转变师生角色，激发学生科学研究兴趣和主观能动性，在基础和专业实验课程间搭建起桥梁，让学生通过在小学期的课程训练实现科研素养和实验技能向更高层次良好过渡。