Mo-Al2O3复合粉体模压成形的实验研究

摘 要：针对Mo-Al2O3复合粉体的模压成形，通过实验分析的方法，快速优选出其最佳成形压力;同时探讨了压制压力对粉体成形的影响机理。研究表明，压力过小和压力过大都不会使压坯顺利成形，而是存在一个最佳成形压力，在该压力下压坯能获得最好的质量，为保证粉末冶金最终产品的质量打下良好基础。

关键词：粉体成形;最佳成形压力;生坯缺陷

中图分类号：TG146.4文献标识码：A文章编号：1003-5168（2020）34-0049-04

Experimental Research on Mo-Al2O3 Composite

Powder Compression Molding

ZHOU Hang

（Henan Mechanical and Electrical Vocational College，Zhengzhou Henan 451191）

Abstract： For the molding of Mo- Al2O3 composite powder， the optimum forming pressure was quickly selected by experimental analysis. Meanwhile， the influence mechanism of pressing pressure on powder forming was discussed. Studies have shown that too little pressure and too much pressure will not make the green compact form smoothly，but there is an optimal forming pressure. And under the optimal forming pressure， the green compact can obtain the best quality， which lays a good foundation for ensuring the quality of PM final products.

Keywords： powder forming;optimal forming pressure;green compact defects

金属钼（Mo）是一种高温难熔金属，熔点为2 620 ℃[1]21。因其熔点较高，设备受限，故工业上一般不采用像钢铁熔炼那样的方法来生产钼材料，而是采用粉末冶金工艺来生产。在粉末冶金生产前期，首先要采用模具把还原钼粉压制成块状生坯（压坯），然后放入高温炉中进一步烧结成形，后续再进行轧制、拉拔等加工过程，最终制成钼板或钼丝[1]21。通过生产实践发现，在钼粉压制成形这一环节，若工艺掌握不好，往往会产生裂纹、密度不均等生坯缺陷，这些缺陷在后期高温烧结中并不能被消除，导致烧结体中存在裂纹，并进一步导致后续的轧制板材分层，产生次品，我们称之为“缺陷遗传”[2-3]。因此，粉末冶金生产的第一步生坯压制至关重要，其从根本上决定着最终产品的质量。

目前，纯钼生坯压制工艺往往取自生产经验总结，其工艺设计依据或理论计算方面尚未见文献报道。经验总结需要建立在多次试错的基础上，周期长且不易改变。对于不同物性的粉体，其压制成形工艺是不同的;金属Mo中添加适量的Al2O3颗粒可以通过粉末冶金的方法制成高温抗磨复合材料，在制备前期同样需要先将粉末压制成形，而Mo-Al2O3复合粉具有与纯Mo粉不同的物理性能，因此，压制纯Mo的生产工艺已不适用。在生坯成形过程中，最重要的工艺参数是压制压力[3]。本文针对Mo-10vol.% Al2O3复合粉的压坯成形进行实验研究，通过评定压坯质量的方法来快速确定出其最佳的压制成形压力，为新材料粉体压制成形的工艺设计提供参考。

1 生坯的成形压力

粉体材料在模具施加的压力作用下，粉末颗粒发生流动、聚集，并进一步发生变形和互相嵌合，最终由松散粉体材料变为致密塊体材料[1]21，因此压制压力是粉末成形的关键因素。此外，粉末的压制成形还与粉体自身的物性、压制时的保压时间、脱模速度等因素有关，但这些因素只能起到进一步优化作用，而不占主导地位[4]48。

压制压力较小时，粉体不能被压实成块，脱模后会造成粉裂，或强度太低不能被拿起。通常，压制压力越大，粉末愈能被压实，愈能形成高密度块体。但是，并不能简单地认为，压制压力越大越好。生产实践表明，过大的压制压力往往会造成生坯缺陷，如出现与压力方向垂直的横向分层裂纹，严重时脱模后生坯直接分层开裂，不能完整成形[5]。因此，生坯的成形压力既不能太大，也不能太小，而是存在一个最佳成形压力

2 最佳成形压力的实验设计

最佳压制压力应能使生坯完整成形、不存在分层裂纹，同时还要求生坯具有较高的强度，便于周转安放至后续工位。因此，最佳的生坯质量必然对应着最佳的压制压力。依据该思路，最佳压制压力的寻找就转换为压坯的质量测评。

显然，压坯的质量应从两个方面来测评：外观和强度。据此，将实验分为两步。第一步，外观须完好无损。主要依靠观察法来评测压坯的外观质量，具体是：①如果脱模出来的压坯外观呈现破裂、不成形或存在宏观裂纹，则对应压力明显不合适;②如果压坯虽然外形完好，但是强度太低，用手稍微触碰即裂，则该压力也不适用。第二步，如果压坯未出现前述两种情况，即认为外观质量合格，则在此基础上进行强度测试，具有最大强度的压坯对应着最佳的压坯质量，所采用的成形压力即为最佳的成形压力。

实验以Mo-10vol.% Al2O3复合粉的压制为例，首先拟定压力范围，将生坯压制出来。压制压力的拟定是在参考纯Mo和纯Al2O3单独成形压力数据的基础上[6]，并从减少实验次数、提高实验效率上考虑，初步设计出依次成形压力为1、3、5、7、9、11、13、15、17、19 t。实验采用圆柱形压坯，直径为22 mm。

实验采用径向压缩强度来表征压坯强度[7]。压坯径向压缩强度的测试采用材料电子万能实验机，加载速度为2 mm/min，生坯压缩强度测试如图1所示，生坯在径向集中载荷的作用下，沿直径方向裂开。因所有压坯来自同一个模具，其形状、大小基本相同，故选取压坯压裂前所能承受的最大压力（t）来表示其径向压缩强度。

3 实验结果及分析

3.1 最佳压制压力的选定

实验发现，在成形的压坯中，处于较低压制压力范围和处于较高压制压力范围下，都出现了生坯外观质量缺陷。表1列出了压坯质量评估情况，表中首先对压坯的形貌进行评估分析，外观质量不合格的压坯直接被淘汰而不能进入下一轮强度测试。

通过表1的数据进行筛选，筛选结果为：压力为11 t时对应的压坯外观完好，强度最高。为确定在11 t附近是否还存在最佳压力，又分别选取其临近的10 t和12 t压力进行了类似的成形实验，结果如表2所示。从表2中筛选出压力为12 t。比较11 t和12 t压力对应压坯的强度，最后得出：对于实验中Mo-10vol.% Al2O3复合粉体的成形，最佳压力应是11 t。考虑到本次实验压坯截面积的局限性，计算出对应压强为289.3 MPa，进而将实验结果一般化，即Mo-10vol.% Al2O3复合粉体的最佳成形压力（压强）是289.3 MPa。

3.2 压坯密度的变化

封闭的模腔里，松散的粉末材料在压力作用下，颗粒间距逐步减小，通过变形和互相嵌合以及分子间力的作用，最终被压制成块体材料。模压成形过程也是粉末致密化的过程，压坯的密度越高，则说明压坯的致密化程度也越高。压坯致密化程度越高，对应在后期烧结时尺寸收缩越小，且烧结后零件强度高[2]。因此，通过增大压制压力来实现粉体致密化，是压坯成形首选的考虑方案。事实也证明，压制压力越大，生坯的密度越大，致密化程度越高[2]。

在压制实验中，通过称重、尺寸测量，计算出不同压力下成形生坯的相对密度，并制作相对密度随压力变化的关系曲线，如图2所示。从图2可以看出，随着压制压力的增加，压坯相对密度近乎呈线性增加，压坯向致密化方向发展。实验范围内，在最大的压力17 t下，获得了最高相对密度72%，即已达到实体金属密度的72%，进一步致密化则需要通过后期的烧结来完成[8]。

如果单纯依据密度变化来选择生坯最佳成形压力，则选择了最高压力17 t，参考前面生坯质量评估分析，这显然是不合适的。因此，图2只表明生坯密度随压力的变化规律，不能作为生坯成形压力选择的唯一依据。

3.3 压坯强度的变化

压坯具有较高的强度，一方面能够保证在后续搬运过程中不会碎裂;另一方面，较高的强度意味着生坯内部裂纹缺陷较少、致密化程度高，能保证后期烧结产品的质量[1]50。压制实验表明，生坯的强度与压制压力密切相关，根据表1和表2 的数据，制作出压坯的强度（以承受最大载荷计）随压制压力变化的关系曲线，如图3所示。

根据图3并结合前述分析可知：采用较小的压力压制时，生坯致密化程低，则强度也较低;随着压力增加，压坯致密化程度提高，压坯强度也随之不断提高，直到达到某一压力值（图3中11 t）时，生坯获得最大强度;之后，随着压力增大，压坯强度降低。压坯强度降低的原因如下：①粉末颗粒间的摩擦力因压制压力的增大而增大，颗粒流动性变差，造成沿压力方向上密度分布不均匀，进而形成组织分层，并且压制压力越大，组织分层越严重;②压制压力的增大也使压坯储存了更多的弹性势能，增加了压坯脱模时的弹性膨胀效应，并且压制压力越大，这种弹性后效越严重。因此，在过大的压制压力下，组织分层和弹性后效使压坯脱模后产生与压制方向垂直的微裂纹（横向裂纹），最终导致压坯径向压缩强度降低，严重时甚至造成压坯脱模即分层开裂。

4 结论

本文以Mo-10vol.% Al2O3复合粉体的模压成形为例，通过实验分析的方法，快速确定该粉体的最佳成形压力，研究得出如下结论。

①通过外观形貌分析，优选出合理的压坯成形压力范围;通过进一步的压坯强度比较，最终确定最佳成形压力。

②最佳成形压力下，压坯具有适中的密度和最高的压缩强度，表面光泽瓷实。

③压坯密度隨着压力的增加而增加，但密度不能作为生坯成形压力选择的唯一依据。

④过大的压制压力，会导致压坯产生横向裂纹甚至分层开裂，原因是压力造成压坯内部组织分层严重，同时弹性后效增强。

参考文献：

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[5] Moon I H ， Kim K H . Relationship Between Compacting Pressure， Green Density， and Green Strength of Copper Powder Compacts[J]. Powder Metallurgy，1984（2）：80-84.

[6]O. Alm， A. Grearson， S. Norgren. Method of Making a Submicron Cemented Carbide Powder Mixture with Low Compacting Pressure and The Resulting Powder： U.S. Patent 8，425，652[P]. 2013-04-23.

[7]吴秋红，赵伏军，李夕兵，等.径向压缩下圆环砂岩样的力学特性研究[J].岩土力学，2018（11）：3969-3975.

[8]邹冀，张国军，傅正义.超高温陶瓷的无压烧结致密化与微结构调控[J].稀有金属，2019（11）：1221-1235.