关于煤质分析常见误差和控制策略的探讨

付艳艳

（中国石化长城能源化工（宁夏）有限公司，宁夏 银川 750411）

我国富煤贫油少气的能源组成特点，决定了煤炭资源在我国社会发展中占据着主导地位[1-2]。近年来煤化工工业的快速发展，使得煤炭资源利用大幅增加，也使得煤质分析工作变得更加重要。煤质分析结果，为原煤的特性评价、煤样贸易价格及后续煤炭深加工工艺参数调整提供着有力支撑[3]。而煤炭是一种结构组成复杂、种类繁多的不可再生化石能源，其煤质分析工作涉及知识面较广、分析过程繁琐、工作难度较大。因此，本文以煤质分析解释为基点，结合本人工作经验和见解，对煤质分析中常出现的误差和误差控制策略进行了探讨。

1 煤质分析简述

1.1 煤质工业分析及测定方法

煤质标准工业分析中主要检测项有水分、灰分、挥发分和固定碳，对其分析结果进行整合计算得到煤炭中湿份、可燃物和有机物含量，从而判定煤炭煤质特性等级[4]。

1）水分测定是其中一项重要检测指标，因为煤炭中水分含量与其变质程度有对应关系，通常煤炭随着其煤质程度增大其水分含量依次减小。煤质水分测定方法有通氮干燥法、微波干燥法、粒度6 mm煤样空气干燥法和粒度13 mm 煤样空气干燥法。

2）煤炭灰分主要来源于矿物质，它的存在能降低煤炭质量和煤炭燃烧效率，是煤炭中一种有害物质，也是煤炭质量评价的重要指标。其检测值是在规定条件下煤样完全燃烧后残留物的产率，可通过缓慢灰化法、快速灰化法进行测定。

3）挥发分是煤样在规定条件下隔绝空气进行加热，去除煤样水分后得到的挥发物产率。挥发分产率能粗略判断煤炭变质情况，一般挥发分产率越低煤变质越好，它也是煤炭加工利用的重要参考指标。

4）煤样固定碳含量是用前面三个测定值计算得到，具体为100 减去空气干燥煤样的水分含量、灰分产率和挥发分产率[5]。所以煤质工业分析也常叫做“三检测一计算”。

1.2 煤质元素分析及测定方法

煤的组成部分主要有机物和无机物，有机物有碳、氢、氧、硫等元素组成，无机物有水和矿物质组成[6]。煤随着碳元素含量增高其变质程度越高，随着氢、氧元素含量变化则反之。氮、硫元素含量是煤质控制的重要指标，它会在煤燃烧、深加工过程中会生产对环境或设备有害的氮氧化物和硫化物。所以元素分析是煤炭加工利用或燃烧中不可或缺的检测项目。

1）碳、氢元素测定，是将煤样在氧气流条件下完全燃烧，生成的CO2和H2O 用吸附剂吸附，吸附剂的增重量经过折算即为元素含量值。常用的仪器设备有碳氢测定仪，其组成为净化系统、燃烧装置和吸收装置。

2）氮元素的测定采用经典的开氏法，其原理简述为将煤样用硫酸消化，消化液蒸馏吸收后用硫酸滴定，用硫酸滴定量来计算氮元素含量。

3）煤中硫元素以有机硫、无机硫及微量硫组成，对其全硫的测定方法有艾士卡法、库伦法和高温燃烧中和法。常用的艾士卡法原理简述为煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，生成硫酸钠，再用氯化钡溶液得到硫酸钡沉淀，最后将沉淀物转算为全硫含量。

4）煤中氧元素的存在种类复杂、检测过程繁琐，其含量测定常用已检测的干燥煤样碳、氢、硫、灰分、水分含量值计算。

1.3 其他测定指标及测定方法

除了常规化煤质工业分析和元素分析外，根据一些科学研究项目或企业实际需求会进行一些煤样发热量、煤灰分成分、灰熔融性等测定。发热量是评价煤质和动力用煤的一个重要指标，采用氢弹量热仪测定煤样的高位发热量和低位发热量。煤灰中SiO2、FeO、AI2O3、CaO、MgO 和TiO2等成分的分析，常采用常量法分析法或半微量法分析法。煤灰熔融特性影响着煤炭的动力燃烧或气化用煤，其性能会导致锅炉结渣严重、排渣困难的问题。其测定是在热还原气体环境下，制备的角锥形煤灰样在受热时的形态变化，然后记录对应的变形温度、软化温度、半球化温度及流动温度。

2 煤质分析中常出现的误差

2.1 采样过程中的误差

煤样采集是整个检测分析过程开始的第一步，也是误差出现的关键环节。其准确性直接关系着这批煤炭的分析结果，有报道取样误差占整个煤样分析误差的80%[7]。取样误差产生的原因有：

1）采样过程中未遵循均匀布点，采取煤样不能够代表整批煤。比如为了方便省时只在煤堆底层取样，未进行多点采取；

2）采样过程中没使用合适工具，只采集粒径较小的粉末煤样，忽略对较大块的煤样；

3）未根据采样单元的煤种和采样单元煤量，采集的子样数不达标；

4）在采样过程中未根据标准，采集的子样质量与粒度不符合[8]。

2.2 煤样制备误差

煤样制备是经过破碎、混合、缩分和干燥等过程，将所采集煤样制备为检测用煤样，其分析结果能代表原始煤样。在整个煤样制备过程中容易出现的误差有：

1）破碎过程中有其他杂物混入或煤样破碎粒度不符合要求引起的误差；

2）在混合时由于煤样混合不均匀引起的误差；3）缩分是煤样制备的关键过程，子样切割次数和没做好煤样的留弃造成的误差；

4）干燥过程时温度设置不合理，使煤样发生性质变化引起的误差。

2.3 煤质分析误差

煤质分析是整个工作的目的，也是关键工作。其准确分析结果是评价煤质特性的依据，关联着煤样贸易价格、锅炉燃烧工艺参数和煤炭深加工工艺参数的调整。煤质分析过程中产生的误差主要有：

1）测试方法引起的误差，对于同一批次煤样采用不同分析方法或错用测试方法，比如对无烟煤全水分测定选用微波干燥法；

2）试验环境和仪器设备方面的误差，有实验室没做到要求的恒温恒湿条件造成的误差；仪器设备老化或未校正造成的测试不准确，比如电子天平未校正、干燥箱热电偶失灵等；

3）测试人员造成的误差，测试人员没有严格按照测试标准进行检测分析、测试结果分析计算错误和测试人员工作能力欠缺等造成的误差。

3 煤质分析的误差控制策略

通过对上述煤质分析误差原因的概述，将误差可分类为系统误差、随机误差和过失。系统误差有分析方法本身误差、仪器误差、试剂可误差和人员操作误差；随机误差指一些无法预知的偶然因素造成的实验误差；过失是指操作人员由于粗心大意把数据记录或计算错误、药剂添加错误、读错数值等造成的误差[9]。对此，为了使煤质分析结果与原煤样真实值更贴近，可采用以下误差控制策略。

3.1 制定合适的煤质分析标准及方法

在煤质分析中有多种检测标准和方法，对于不同煤样特性或企业需求，其检测方法也有不同。如果选择不合实际的检测方法会导致结果偏差，影响后续工作。对此，煤质检测中心应该充分考虑实验室自身情况和企业检测项目要求，选择制定出一整套煤质检测标准体系。包括有煤样采集标准方法、煤样制备标准方法、仪器设备标准操作规程、煤样分析的标准实验操作步骤和标准计算步骤等。只要严格遵循标准体系进行煤质分析，能有效降低系统误差中的分析方法本身误差、仪器误差、和人员操作误差等。

3.2 提升工作人员的业务水平

在整个煤质分析过程中很多检测误差，是由工作人员不规范、不熟练操作所造成的。为了进一步避免人为因素造成的误差，以工作人员业务水平提升、职业素养培训和人员科学管理作为误差控制策略重点工作。

1）提升工作人员专业水平，煤质分析是一种涉及知识面较广的工作，不仅要求对煤炭知识有了解，还要懂煤质分析原理、实验步骤、仪器操作和数据处理。因此，需要邀请本单位或外单位行业专家进行定期组织培训，培训结束后以卷面考试、手指口述或学习笔记查阅等形式进行效果评价，做到知识盲点的填补。还可以定期组织技能比赛，在比赛中提升业务水平；

2）增强职业素质，在工作中由于工作人员粗心大意、不遵守规章制度，会产生分析误差。提高工作人员责任意识势在必行，可进行职业教育培训或优秀员工集体学习；

3）人员科学管理，很多企业是连续性生产，这就要求每个班组人员搭配要科学合理。

3.3 保证实验仪器和环境合理

在煤质分析中为了避免实验设备仪器和实验环境因素造成误差，应该采用合理措施给予解决。实验仪器在长期运行过程中会出现一系列问题，而产生分析误差。要求工作人员定期对每个实验仪器进行检查维修，并做好记录以便下次检修。对于煤质分析实验室环境要求，应该利用加湿器、中央空调系统、排风系统和新风系统等进行合理设置，使实验室长期且稳定的处于实验要求恒温、恒压、恒湿条件。

3.4 建立科学规范制度

采用科学规范的制度进行煤质分析工作是最为有效的方法。明确规定煤质分析所采用的标准方法，让工作人员以制度为根据进行工作。科学制定仪器设备操作规程和检修记录台账，避免非人为因素造成的误差。合理设置惩罚制度，对于一个周期内分析工作做的优秀员工给予奖励或积分，对于出现误差的员工则进行指导教育或绩效扣除，这样能激励每位员工更好工作。合理设置人员岗位匹配制度，规定每个岗位需求的专业知识和职业素质，对于不符合岗位要求的员工进行培训或者调岗。

4 结论

最后，煤质分析工作是企业高效益发展的重点工作，应该要重视煤质分析工作的重要性。所以，要健全煤质分析实验室标准制度，匹配符合岗位要求的工作人员和各类分析设备仪器。但是，随着科技发展和实验室检测仪器升级，越来越多的实验室已匹配先进的检测仪器设备，比如全自动工业分析仪、全自动量热仪、全自动水分测定仪、智能灰熔点测定仪等。所以，在此建议在有条件情况下优先使用先进自动仪器进行煤质分析，便于分析误差不断减小、工作效率极大提升。