质量管理体系在全国土壤污染状况详查质量控制中的作用

熊 英 牟乃仓 田 萍

(国土资源部西安矿产资源监督检测中心 陕西 西安 710054)

前言

全国土壤污染详查是落实“土十条”的重要工作任务之一，在工作启动之初，就将质量管理纳入详查工作的顶层设计。按照统一调查方案、统一实验室筛选要求、统一评价标准、统一质量控制、统一调查时限的“五统一”原则开展工作，高质量完成了农用地土壤、农产品等样品约70余万件。本文从质量管理体系的基本原则出发、从过程管理：过程策划(文件控制)、过程实施(样品处置，方法的选择、验证和确认，记录控制，结果报告)、过程监测(采购，质量控制)、过程改进(纠正措施)等环节，分别阐述和总结了全国土壤污染状况详查样品分析的质量控制要点；从质量管理体系持续改进的角度提出存在问题和改进需求。

一、质量管理体系的资源管理原则

(一)资源管理原则-人力资源管理

《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中要求“申请检测领域的持证上岗人员不得少于15人。检测人员应熟悉《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法技术规定》，熟悉检测过程中的质控手段，从事相关检测分析工作3年以上；质量控制人员应由从事相关检测分析工作5年以上的技术人员担任，具备判断实验室分析数据正确性和方法有效性以及编写实验室质量评估报告的能力”，从专业背景、数量、经历和资格确认均提出了具体要求。

为了使参加土壤污染详查样品检测的技术和管理人员尽快掌握土壤污染详查工作相关技术规定，高密度组织开展教育培训成为本次土壤污染状况详查工作的一大亮点。

(二)资源管理原则-环境设施管理

本次土壤污染详查工作，时间短，任务量大，承担任务单位必须有足够的场地满足样品晾晒、加工，流转的需要，要求检测工作与非详查样品的检测工作区域相对分离；要求在样品加工车间全方位安装摄像头，实时监控样品加工，这也是我国大多实验室有史以来首次将摄像头用于过程质量控制。

(三)资源管理原则-仪器设备管理

《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》对申请相关领域检测项目的实验室的仪器设备配置提出了最基本的要求，包括设备名称和数量，以及相应的前处理设备，仪器设备的性能必须满足相关分析方法技术规定对仪器设备的要求。

二、质量管理体系的过程管理原则

(一)过程管理原则-过程策划(文件控制)

为规范全国土壤污染状况详查工作，由环境保护部牵头，国土资源、农业和卫计委等部门统一制定了详查技术规范文件，如《农用地土壤样品采集流转制备和保存技术规定》、《农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》、《全国土壤污染状况详查样品分析测试方法系列技术规定》等，以及过程实施中详查办组织专家的技术答疑。

结合实验室的基本条件和承担的相关任务，样品加工、检测实验室按照土壤污染状况详查技术规定的要求，分别制定相关样品加工、试剂采购验收、分析测试、内部质量控制等作业指导书，作为内部质量管理的具体要求。

(二)过程管理原则-过程实施

1.样品处置

详查样品的交接采用手持终端扫码确认，进入实验室的样品按照样品管理程序进行唯一性标识，并将质量控制样品以密码形式随机插入待检测的样品中。

样品的保存根据分析参数不同，保存的方式和条件也不同：如无机样品存放在阴凉、避光、通风、无污染处，并要求单独存放与其他样品分开；有机样品多环芳烃4℃以下避光保存10天；-18 ℃的条件下可保留 6个月；酚类样品4℃以下避光保存10天，提取液可在冷藏条件下保存40天；石油烃样品4℃以下避光保存10天，若存放在-18 ℃的冰柜中则可保存1个月。

2.方法的选择、验证和确认

分析方法的选择从《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中推荐的分析测试方法(包括样品前处理方法)选取，不允许使用非推荐的分析测试方法。

方法使用前按照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)的有关要求，对选用的分析测试方法的检出限、精密度、准确度、线性范围等特性指标进行确认，形成相关质量记录。

3.记录控制

《农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》中，有关记录表格：“采、制、流、存”记录表5个，内部质控记录8个，结果报告数据填报记录6个，各实验室根据本机构质量体系的实际情况可以增加相关记录。

4.结果控制

结果有效位数的保留与方法检出限有关，保留位数应与方法检出限一致，如锰的方法检出限w(Mn)=5 mg/kg，w(Mn)≧1000 mg/kg时，保留整数(个位数)即可；土壤理化指标的结果表达，虽然分析方法没有具体要求，但根据方法允许偏差，可以确定结果的有效位数；土壤石油烃的结果表达，分析方法技术规定要求当w(C10～C40)<1.00mg/kg，保留小数点后两位，但此种情形不存在，因为其方法检出限w(C10～C40)=6 mg/kg，测定结果不可能小于<1.00mg/kg。

(三)过程管理原则-过程监测

1.采购

采购控制，重点控制用于详查样品分析的化学试剂、纯水的质量，使用前应进行空白试验，确定购买试剂是否满足开展土壤污染详查工作，做好要验收记录，在省级和国家级组织的质量监督检查中，此项工作为重要检查内容。

2.质量控制

本次土壤污染状况详查样品分析质量控制，采用内部质量控制和外部质量控制相结合。内部质量控制要求宜严于质量保证和质量控制技术规范中的质量控制参数；在检测过程中分别进行(1)空白试验；(2)定量校准；(3)仪器稳定性检查；(4)分析过程精密度控制；(5)分析过程准确度控制；(6)异常样品复检；(7)分析测试数据记录与审核。质量控制手段之全面是以往承担的检测任务所不及的。

(四)过程管理原则-过程改进(纠正措施)

为确保检测结果的真实有效，省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室，每月和每季度组织专家对承担详查任务的单位进行质量监督检查，对现场发现的质量问题，列出清单，限期整改。省级质控实验室对整改措施的有效性进行确认，形成质量控制闭环，促进过程改进。

当外部质量控制样品(实验室间重复样、监控样品)的检测结果超过允许范围，则对整个问题样包进行全部复检，查找出现问题的原因，并对之前可能造成的相同影响进行核查，杜绝一切可能存在的质量问题。

三、持续改进

通过土壤污染详查，进一步规范了人员教育培训、上岗资格确认，开展新项目标准方法的证实、前处理辅助设备的受控管理、检测过程中的定量校准等质量控制工作。

农用地土壤污染详查工作已结束，但实施过程中也暴露了前期技术准备工作的仓促和不足：如实验室内部质量管理控制精度与外部质量控制精度如何衔接？在满足评价质量要求的前提下，是不是越严格越好？部分检测分析方法技术规定没有经过多家实验室验证，给出的方法质量参数与实际验证情况相差很远，需要完善或者重新制定标准方法。