特殊时期扫描电镜实验室的管理

郭 红 杨先海 盛文斌 刘 云 郑海峰

山东理工大学分析测试中心 （山东淄博 255049）

山东理工大学扫描电镜实验室自2004 年成立以来致力于服务科研、教学和社会，为学校材料、化工、机械、农工等专业的老师申请国家基金、省基金项目以及完成项目提供了仪器支撑和技术服务。学校近年来申请的项目数量逐渐增多，其中80%都是依托扫描电镜（SEM）及其附件X 射线能谱仪（EDS）、电子背散射衍射仪（EBSD）完成测试的；电镜机组人员在做好测试工作的同时，也参与了本科生、研究生的实验教学工作，相关专业的学生在本科阶段就能接触到目前最先进的科研仪器，为培养学生的科研兴趣、科研能力起到了至关重要的作用。机组成立十几年来，为清华大学、郑州大学、北京科技大学等高校完成了电子背散射衍射测试任务，测试结果受到了国内外专家的肯定；为山东大学、山东铝业集团、山东工业陶瓷研究设计院有限公司等300多家单位完成了扫描电镜及能谱的测试任务，服务态度和服务质量得到了大家的认可。2007—2014 年连续8 年获得优秀机组称号，2015 年获评山东省分析测试协会“创新券”试点先进单位，2017 年获得“淄博市工人先锋号”荣誉称号。由于成绩突出，多次被相关媒体报道。《科学时报》2011 年7 月13 日“仪器共享造福各方——山东理工大学分析测试中心搭建公共服务平台纪实”详细介绍了中心为科研教学服务的事迹。山东新闻网“攻科技难关，解企业难题”，淄博日报“钻尖端课题，结共享成果”，淄博广播电台“打造服务平台，助推经济发展”对中心的资源共享及发挥的作用进行了报道。报道中的典型案例多数来自于扫描电镜机组。

扫描电镜作为山东理工大学使用率最高的一台仪器，采用的是“一岗多人”的服务模式，对于仪器的使用、维护以及停电等应急情况下的处理都有相应的预案[1-5]。但是，2020 年年初开始的新冠肺炎疫情，使得特殊时期的防护成为重中之重。本文重点讨论特殊时期的扫描电镜实验室管理。

1 特殊时期的实验室管理

1.1 实验室消杀器材的购置及使用

为做好防护工作，山东理工大学分析测试中心给实验室配备了紫外臭氧消毒灯和消毒柜。电镜机组采用“一岗多人”的模式轮流值班，值班老师负责到校门口接收样品，戴口罩和一次性手套将样品用紫外灯和消毒柜消毒；实验室台面和键盘、鼠标用酒精擦拭，实验前后用84 喷洒地面进行消杀：具体用具见图1，图2。为保证安全，特别强调在使用75%乙醇消毒时，室内禁止喷洒式消毒方式，而是采取擦拭法且在消毒过程中避免撒漏，保持室内通风，使空气中乙醇体积分数不得超过3%，以防止火灾发生。

1.2 样品测试管理

1.2.1 样品出入

随着疫情初步被控制，企业的复工复产逐步提上日程，随之而来的是测试样品的增多。按照学校有关规定以及《分析测试中心疫情防控工作方案》要求，电镜实验室明确：本校进行测试的教师、学生及外单位进入中心进行测试和洽谈业务的人员均属于外来人员，原则上不允许进入工作区；因实验或业务需求必须进入工作区，接待人员要如实填写“分析测试中心疫情防控期间外来人员登记表”，测试人员认真审核每一位外来人员的入校手续、健康码、有无发热现象等相关信息，对每一位外来人员进行登记。

1.2.2 样品制备及测试

前期，由于实验室的助教学生没有到校，原来学生负责的样品制备工作就落在电镜机组工作人员的身上。为了强化管理，电镜机组第一负责人制定了喷金仪的操作规程，明确了新换Au-Pd 靶材的喷镀电流和时间。为了节省靶材，采取集中制样的方法，利用作者设计的托盘（已申请实用新型专利，ZL 2007 2 0157304.4）一次喷镀21 个样品；除非特殊情况，少于18 个样品不喷镀，并要求机组人员做好喷金记录。实验室操作人员提前预约排班测试，与需要沟通的客户进行线上交流，尽量减少见面时间，最大程度地保证人员安全。

1.3 应急处理

1.3.1 停电的应急处理

由于上网课的需要，学校对原有的电路进行改造，时间选在了五一假期期间。虽然对上课没有多大影响，但是对于不能断电的扫描电镜是一个严峻的考验。设备断电对电镜的核心部件——电子枪的真空度有很大影响，甚至影响其寿命，而恢复需要厂家工程师上门维修，费用较高，而且是否能恢复到原有水平也不确定。虽然设备已配置UPS 不间断电源，但一般只能维持2 h 的短暂供电。因此，在线路维修期间，特地申请配备了一条临时线路，保证了电镜的正常运行。

1.3.2 自感异常的应急处理

随着全国疫情逐步稳定，根据山东省的统一安排，山东理工大学定于2020 年5 月19 日学生开始返校。面对返校的部分本科生和全部研究生，实验室的测试任务不可避免地加重，对于异常情况的处理摆上了议事日程。学校出台了教职工自感异常应急处置流程图，机组老师都参加了应急演练，掌握了出现发热等异常情况的处理方法，而且进入实验室人员需扫描二维码，可以对其行动轨迹进行追踪。

1.4 学生返校后的机时分配

随着我校全体研究生和部分本科生陆续归校，面临即将毕业学生的大量样品测试需求，机组的每一位老师都乐于奉献，加班加点地进行测试。为了保证实验效果和每一位师生的安全，对机组的两台电镜进行了上机排班，根据责任人的排序、分管仪器以及前期测试量，按照第一责任人每周一天、其他责任人平均每周半天的安排进行测试。两台仪器时间错开，保证每人每周都有上机机会，其他责任人也有时间进行自己分管仪器的测试。最初，周四下午没有电镜排班，安排党员学习和业务交流。几周之后，由于测试量太大，一些老师建议周四下午由电镜值日老师决定时间分配。跟相关领导沟通后确定如下方案：周四下午，如果学校、实验管理中心、分析测试中心、电镜机组有活动安排，大家首先参加活动，任何人不得因测试工作不参加活动；如果没有活动安排或活动结束后的时间，值班老师优先使用电镜，其他老师和值班老师协调后使用。机组老师一致认为这样安排更加合理和高效，最终按时完成所有毕业生样品的测试工作。

1.5 暑假期间机组工作安排

暑假期间，因为大批研究生都未离校，机组一方面要给假期做科研的老师和研究生进行测试，另一方面要安装受疫情影响厂家工程师一直没能上门安装的新的扫描电镜和离子束电镜（FIB）。经过征求机组老师的意见，对假期测试和电镜安装分开进行排班，测试延续原来的值班顺序，以值班老师为主，其他老师与值班老师协调。电镜安装花费3 周时间，按照男女搭配的方式，每周安排2 位老师，保证安装工作顺利进行。

2 结语

防疫规程的制定和执行，对特殊时期的实验室管理起到了良好的保证作用。虽然现在国内的疫情防控形势很好，但是少量国外输入病例的存在和个别无症状病例的爆出要求我们做好打持久战的准备。随着新学期的到来，实验管理中心已经对消杀物资采购和实验室安全进行了周密的布置，扫描电镜实验室的每一位老师都认真对待，在保证学校师生安全的前提下保质保量地完成测试任务和学院的实验教学任务。