基于同步辐射技术对提高镁合金硬度的热处理过程的研究

李敏

研究背景

镁合金是实用金属中最轻的金属结构材料， 它的密度仅约为1.8 g/cm3， 是钢的1/5， 锌的1/4， 铝的2/3，它还具有高比强度、高比刚度的特点。由于能满足轻量化的需求，镁合金在3C 产业、航空航天、汽车工业等领域中有着广阔的应用前景。但是，镁合金也存在一些缺点，比如硬度较低、室温成型性较差、抗腐蚀性能差等。尤其是其低硬度，较大限制了镁合金的广泛应用。

那么，有什么办法可以增加镁合金的硬度，提高镁合金的性能呢？通过向专业教师咨询，我了解到：向镁合金中加入稀土元素然后进行热处理工艺是提高镁合金硬度的有效手段。之后我还了解到：对稀土镁合金进行不同时间和温度的热处理工艺后，镁合金中会形成强化物（材料专业领域称其为时效析出相），它们可以使稀土镁合金的性能大大提高。含有Y、Gd、Nd 稀土元素的镁合金就是其中之一。对于此系列合金，等温条件下随着时间的推进会形成一些提高材料硬度的时效析出相，比如β1相，它的化学成分是Mg3（Nd，Y）;β 相，它的化学成分是Mg14Nd2Y;βe 相，它的化学成分是Mg41Nd（Y）5。

为了探究提高稀土镁合金硬度的最佳热处理工艺及其硬度提高的原因，我在教师的指导下进行了基于同步辐射技术表征的Mg-Y-Gd-Nd 镁合金热处理实验。

研究方案

本研究对Mg-Y-Gd-Nd 镁合金热处理过程进行同步辐射表征，以探究热处理使镁合金硬度提高的原因。实验采用的商用稀土镁合金（Mg-Y-Gd-Nd）的具体成分见表1。

首先，测试稀土镁合金的力学性能（硬度）。铸态合金在525 ℃下8 h处理后，进行水淬，让样品冷却到室温，获得初始状态材料。采用硬度仪分别测试300 ℃实验温度下保温0 min、20 min、40 min、……、180 min、200 min 后镁合金的硬度。为了保证数据的真实可靠，我对每种状态样品的硬度进行5 次测试之后，再对硬度数据进行平均值和上下偏差计算，作出合金的硬度曲线。硬度实验采用HV-400型维氏硬度计。实验条件为载荷49 N（5 kgf），保载时间15 s。

然后，利用同步辐射光源技术观察和分析样品在300 ℃热处理过程中的内部组织变化，从而分析探明镁合金硬度提高的原因。同步辐射实验在上海光源完成，图1 是原位热处理实验示意图。18 keV 高能X 射线首先照射在厚度为1 mm 的试样上，透过试样所获得的衍射信息被二维探测器所接收，曝光时间3 s，采集1 次衍射信息间隔时间1 min。所采集到的二维衍射图谱通过科学数据处理软件Fit2D 沿衍射环周向积分获得材料一维的衍射谱。

接下来，采用透射电子显微镜（型号：JEOL，JEM-2100）观察时效析出相的细节特征，进一步研究镁合金在热处理40 min 后的微观组织。

最后，运用科学数据处理及绘图软件Origin 2016 对衍射谱进行拟合获得衍射峰位置、面积和峰值半高宽，利用峰面积和半高宽信息估计镁合金的时效析出相含量和尺寸的演变过程。

实验过程

硬度测试

硬度是衡量材料强度力学性能的重要指标。对于镁合金的硬度测试，可选用硬度测试仪器。先将两面平整的试样放到样品台上，利用光学显微镜聚焦观察到清晰的样品表面形貌显微图片，然后进行硬度测试。经过硬度仪测试的样品表面会形成一个规则的正四边形压痕，测量正四边形的两条对角线长度。根据对角线的长度查材料对应的维氏硬度值。

同步辐射实验

同步辐射是速度接近光速的带电粒子在磁场中沿弧形轨道运动时放出的电磁辐射X 射线。这种X 射线在穿透材料后信号会发生明显变化。收集这些透过材料后的X 射线信号，可以通过基础物理理论反推出材料内部组织的变化。

透射电镜观察

同步辐射实验后，在教师的帮助下，我进行了透射实验，利用透射电子显微镜进一步研究镁合金在热处理40 min 后的微观组织。

数据处理

根据材料晶体学衍射原理，满足物理布拉格公式的晶面会形成衍射，从而形成二维的衍射信号。我用Fit2D 软件对接收到的信号进行二维衍射图到一维衍射图谱的转化处理。一维的衍射谱线是对二维衍射图沿着周向强度积分的过程，所以我得到了由不同强度的衍射峰组成的一维的衍射谱线。我们可以把这些衍射峰理解为材料内部的“身份证”。通过对衍射峰的标定，可以得到材料内部组成结构的判断。比如，初始合金组织中所有的峰被确认为是由Mg 形成的衍射峰，那么可以认为初始状态的研究合金中除了Mg 的结构外不存在其他物质结构。如果在实验过程中有新的衍射信号形成，我们就可以认为有新的物质形成，并可以据此确定物质的种类。对二维数据进行转化和对一维数据进行观察后，我对新形成的衍射峰面积进行分析，用以反映合金的热处理组织变化过程。

结论

本研究通过原位同步辐射技术对含有稀土元素Y、Gd、Nd 的镁合金的300 ℃热处理过程进行研究，得到以下结论。

该稀土镁合金的硬度可以通过高温下热处理得到显著提高：合金在热处理40 min 左右达到一个硬度为80 HV 的较稳定的状态，硬度增加7 HV;100 min 时合金硬度达到85 HV最高值，硬度增加12 HV，因此镁合金硬度提高的最优工艺条件为300 ℃下热处理100 min。

该稀土镁合金硬度提高的原因是热处理过程中生成了β1 和β 这两种弥散分布的析出相：实验过程中，β1 在热处理开始6 min 后形成;热处理18 min 后β1 开始向β 转变;热处理78 min 后此转变结束。

提出了合金析出相在热处理过程中的生长模式：对于300 ℃实验条件，合金的析出相的长大没有约束，会导致热处理过程中析出相粗化。

在世界能源、资源危机与环境污染等问题日趋严重的今天，高硬度镁合金的优势会越来越明显，同时在工业领域的应用也会越来越重要。在实际工业生产中，热处理时间的选择对获得高硬度镁合金十分关键。我们通过研究得出结论：Mg-Y-Gd-Nd 合金经过300℃热处理100 min 是最優的工艺条件。这个结论可以为当下镁合金工业的材料开发和设计提供理论依据和指导。选择最优热处理条件可以使镁合金的硬度提高，从而进一步增加镁合金在结构材料领域的竞争力。

创新点

目前，大多数有关合金热处理的研究不涉及过程信息，为了克服这个问题，本研究利用同步辐射技术对材料进行X射线衍射原位研究，得到了更加精确和完整的数据结果，用来建立材料性能和组织演变之间的关系，从而揭示热处理提高镁合金性能的原因。

专家评语

本课题研究的镁合金，主要用途是应用于手机骨架，利用同步辐射高新技术，发现掺稀土后形成的新物相结构有助于提高材料硬度。本研究所用方法非常先进，有新的子发现并给予了分析解释。建议深入系统地给予全面分析，甚至引入理证分析。