陈红惠,刘芳,沈清清,张文艳
1. 文山学院化学与工程学院(文山 663000);2. 文山学院环境与资源学院(文山 663000)
辣椒是茄科植物辣椒的果实,具有活血、抗菌和其他功效,中医上用于治疗胃寒、风湿等症。辣椒中辣味成分主要是辣椒素和二氢辣椒素,主要有消炎止痛、减肥、抗疲劳的作用[1]。丘北辣椒是文山州特色经济作物,具有个小细长挺直、果皮油亮光滑、色泽鲜艳、辣香味浓、口感好等优良品质。丘北辣椒中的维生素C、脂肪、蛋白质、辣味素、有机酸、胡萝卜素等含量丰富[2-3]。目前,市场上较常见的是丘北辣椒粗加工产品,如辣椒干、辣椒油、风味辣椒及各种辣椒酱等。对于其辣椒素的研究,国内主要集中在其提取工艺条件的优化方面,而关于辣椒功能食品的研究和加工鲜见报道。
泡腾片是近年来一种新型片剂,由于其便于携带、食用方便、生物利用度高,深受大众喜爱。试验在提取辣椒素基础上,研制了辣椒泡腾片,通过正交试验筛选得到辣椒泡腾片的最佳配方,为拓展辣椒在加工领域的应用提供了科学依据,对提高丘北辣椒的经济价值亦有一定的现实意义。
辣椒(购自文山丘北);柠檬酸(潍坊英轩实业有限公司);苹果酸(河南中泰食化有限公司);碳酸氢钠(青岛碱业股份有限公司);乳糖(郑州安安康食品化工有限公司);甜菊糖苷(曲阜圣仁制药有限公司);聚乙二醇6000(河南千志商贸);白砂糖(市售)。
高速万能粉碎机(北京普诺众达科技有限公司);DGG-9620 A电热恒温鼓风干燥箱(上海齐欣科学仪器有限公司);W 201 D恒温水浴锅(上海申顺生物科技有限公司);RE-2000 A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);SHB-III循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);XS-225 A电子分析天平(Precisa仪器有限公司);ZP-5、7、9旋转式压片机(泰州市天泰制药机械厂);PHS-3C+型酸度计(成都世纪方舟科技有限公司);片剂四用测定仪(上海黄海药检仪器厂)。
1.2.1 辣椒素的制备
挑选无霉无虫蛀、完整的丘北辣椒,去梗除籽,烘干,粉碎,过60目筛。称取辣椒粉末,按料液比1︰20加入90%乙醇,在70 ℃下回流提取2次,每次100 min。合并滤液,经旋转蒸发仪浓缩,直至浓缩液为深红色黏稠状液体。将浓缩液倒出,在45~50℃烘箱中干燥8~9 h,直至浓缩液不粘手即可得到辣椒素[4-7]。
1.2.2 辣椒泡腾片的制备工艺
泡腾片的制备采用酸碱分开制粒,最后酸碱粒复合压片成型的方法。称取一定量辣椒素溶于95%乙醇中,加入0.7 g麦芽糊精、0.7 gβ-环糊精、0.7 g微晶纤维素、甘露醇-乳糖(1︰8,即0.5 g甘露醇,4.0 g乳糖)、适量白砂糖,搅拌均匀,均分成2份,其中1份与酸源(柠檬酸、苹果酸)、润湿剂(乙醇)按照一定比例混合,同时将另1份与碱源(碳酸氢钠)、润湿剂(乙醇)按照一定比例混合,酸碱分开制软材。将上述制备好的酸性粒粉末和碱性粒粉末分别放入颗粒机中制粒,在55 ℃下烘干,过80目筛整粒,向其中加入5 g聚乙二醇6000,使其混匀,最后过20目筛,压片,即可得辣椒泡腾片[8-9]。
①酸源+辣椒素、填充剂、润湿剂→制粒→烘干
②碱源+润滑剂、润湿剂→制粒→烘干
①+②+辣椒素、填充剂、润湿剂→混合→压片
1.2.3 辣椒泡腾片配方优化单因素试验
1.2.3.1 泡腾剂种类的选择[10]
泡腾剂常用的酸源有柠檬酸、酒石酸、苹果酸等,碱源有碳酸钙、碳酸氢钠、碳酸钠等。酸源和碱源的选择会影响泡腾片的崩解时间、产气效果等。通过预试验确定柠檬酸和碳酸氢钠作为此次试验的泡腾剂。
1.2.3.2 泡腾剂酸碱比的选择[10]
以0.9 g辣椒素、60 g白砂糖、45 g柠檬酸、5 g聚乙二醇6000为固定添加量,泡腾剂酸碱比为2∶1,2.3∶1,2.8∶1和3.5∶1,按1.2.2制备辣椒泡腾片,以发泡量、崩解时限为评价指标对辣椒泡腾片溶液进行评价,以确定合适的添加比例。
1.2.3.3 辣椒素添加量的选择[9]
辣椒素的添加量影响到泡腾片的滋味及适口性,添加过多辣味刺激难以接受,过少提神效果不明显。试验以35 g柠檬酸、12.5 g碳酸氢钠、60 g白砂糖、5 g聚乙二醇6000为固定添加量,分别添加0.4,0.5,0.6和0.7 g的辣椒素按照1.2.2进行压片,确定辣椒素的最佳添加量。
1.2.3.4 润滑剂的选择[11-14]
分别以聚乙二醇6000乙醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸镁为润滑剂,按1.2.2制备辣椒泡腾片,通过观察泡腾片外观,选择最适润滑剂。试验表明,硬脂酸镁和聚乙烯吡咯烷酮压片外观光滑,成型性良好,但硬脂酸镁使用后泡腾片溶解后会在溶液表面有漂浮物,二者溶解性差于聚乙二醇6000,综合考虑选择聚乙二醇6000作为润滑剂。
1.2.3.5 甜味剂添加量的选择
以白砂糖为甜味剂。以0.6 g辣椒素、35 g柠檬酸、12.5 g碳酸氢钠、5 g聚乙二醇6000、为固定添加量,分别添加50,55,60,65和70 g的白砂糖进行压片,以感官评价为指标,确定甜味剂的添加量。
1.2.3.6 矫味剂及其用量的选择
由于添加辣椒素制作的泡腾片辣味突出,单一的甜味剂及酸味剂口感不佳,难以接受,因此试验进行矫味处理。
1.2.4 辣椒泡腾片配方工艺优化[9-10]
固定0.3 g苹果酸、5 g乳糖、0.2 g甜菊糖苷、5 g聚乙二醇6000的添加量,以柠檬酸添加量、碳酸氢钠添加量、白砂糖添加量、辣椒素添加量为考察指标,设计L9(34)正交试验表,因素水平设计见表1,优选辣椒泡腾片的最佳工艺条件。
表1 辣椒泡腾片配方优化正交试验因素与水平
1.2.5 辣椒泡腾片感官评价方法[15-17]
选取20名食品专业学生组成感官评价小组,对辣椒泡腾片冲制的饮料进行感官评价,以滋味、澄清度、汤色为评价指标,评分标准见表2。
感官评价结果的计算:在评分结果中去除一个最高分和一个最低分,其余的分数相加算平均值。总分=汤色(30%)+澄清度(30%)+滋味(40%)。
表2 感官评分标准
1.2.6 检测分析方法
1.2.6.1 发泡量的测定[10-11]
采用质量损失法,分别精密称定含水的烧杯和1片辣椒泡腾片的质量,然后将泡腾片置于烧杯中进行发泡,待片剂完全溶解,气体停止逸出,再次称量烧杯及溶液总质量。平行测定6次,取平均值。
1.2.6.2 崩解时限的测定[10,18]
按照《中国药典》2015版要求,取1片泡腾片置于含200 mL温水(约20 ℃)的250 mL烧杯中,泡腾片从放入水中开始计时,至溶解完全无残留终止计时,平行检测6片,各片均应在5 min内崩解。
1.2.6.3 pH测定[10]
取6片泡腾片,分别分散于100 mL 20 ℃蒸馏水中,测定各溶液的pH,结果取平均值。
1.2.6.4 硬度测定[10]
取6片辣椒泡腾片,采用片剂四用测定仪检测泡腾片的硬度。
2.1.1 泡腾剂种类的确定
通过预试验,选择碳酸氢钠作为泡腾剂碱源,以不同比例柠檬酸为酸源,确定柠檬酸的添加量,结果见表3。柠檬酸添加量的递增不仅增强了泡腾片的风味,合适的添加量还能消除致呕感,降低柠檬酸的尖锐。柠檬酸的添加量为35%能较好地凸显泡腾片的风味,故柠檬酸的添加量为35 g。
表3 柠檬酸添加量对泡腾片风味的影响
2.1.2 泡腾剂酸碱比的确定
以柠檬酸为泡腾片的酸源,碳酸氢钠为碱源,选择不同的泡腾剂酸碱比,测定其发泡量与崩解时限,结果见表4。随着酸碱比例的增加,发泡量开始逐渐增加,然后减少,崩解时限呈现增加的趋势。酸碱比的选择应在发泡量多、崩解时间短较为合适;另外,碳酸氢钠添加太多,会带来明显致呕口味,严重影响食用。因此,崩解剂的酸碱比为2.8︰1。
表4 泡腾剂酸碱比对泡腾片发泡量和崩解时限的影响
2.1.3 辣椒素添加量的确定
辣椒素的添加量主要影响泡腾片的色泽及风味。添加过多,口感难以接受;添加过少,风味不足。将不同辣椒素添加量的泡腾片分别加入200 mL温水中溶解,考察其对感官品质的影响,结果如表5所示。辣椒素的添加量不仅影响泡腾片的风味,还能决定泡腾片溶解后汤色的深浅。随着辣椒素添加量的递增,泡腾片溶解后的汤色由淡黄增加到橘色,汤色越来越悦人,但过量的辣椒素会增加舌尖的痛感,从而降低泡腾片的口感。所以,当辣椒素的添加量为0.6 g时,泡腾片酸辣和谐且辣味突出,汤色澄清透明,呈明亮橘色,达到了辣味泡腾片特殊风味的要求。
表5 辣椒素添加量对泡腾片风味的影响
2.1.4 润滑剂质量的确定
润滑剂的使用可增加颗粒的流动性,改善压片过程中黏冲的影响。通过试验,选择聚乙二醇6000作为润滑剂效果较好。考察聚乙二醇6000分别为3,4,5和6 g时压片时黏冲影响情况。结果显示,润滑剂过少极易出现黏冲现象,但加入过多又会阻碍水分进入,导致泡腾片崩解缓慢。当聚乙二醇6000质量为5 g时,压片无黏冲现象,泡腾片的外观及崩解时限最好。
男孩再次表态:“肯定‘不是’。我就是不知道怎样说‘不’,才想找您咨询,听您分析后,我顿时豁然开朗了。”男孩微笑着向我告别。
2.1.5 甜味剂添加量的确定
通过添加不同比例白砂糖作为甜味剂,考察其对辣椒泡腾片风味的影响,结果如表6所示。白砂糖的添加量对泡腾片风味影响很大,当白砂糖的添加量较少时,泡腾片整体风味偏淡,滋味差,而过量的白砂糖反而破坏了泡腾片风味的和谐,当白砂糖的添加量为65%时,泡腾片酸甜适度,口感较滋润,且有一定的厚重感。
表6 白砂糖添加量对泡腾片风味的影响
2.1.6 口味矫正试验
选用苹果酸、乳糖、甜叶菊苷作为矫味剂,按照一定比例添加到上述泡腾剂中进行压片,任取1片在水中分散后,对其风味进行感官评价,结果见表7和表8。
从表7可以看出,苹果酸的添加可以增加泡腾片天然水果风味,适量的苹果酸和柠檬酸复配添加不仅能增强酸味,还能丰富酸的口感,但过量的苹果酸其溶解不完全,出现沉淀,降低泡腾片溶液的稳定性。当苹果酸的添加量为0.3 g时泡腾片汤色澄清,酸辣口感较和谐。
表7 苹果酸添加量对泡腾片风味的影响
由表8可知,乳糖和甜叶菊苷复配可以达到增甜、协调甜味的效果。适量的甜菊糖苷添加量不但能增强泡腾片甜度,还能产生良好的余味,当5 g的乳糖和0.2 g的甜叶菊苷复配时,泡腾片酸甜可口,辣味适宜,且厚重感明显,余味适宜。
表8 甜味剂复配对泡腾片风味的影响
根据单因素试验结果,选择柠檬酸添加量(A)、碳酸氢钠添加量(B)、白砂糖添加量(C)、辣椒素添加量(D)进行四因素三水平L9(34)正交试验,以感官指标进行评分,确定最佳配方,结果如表9所示。
由表9可看出,各因素对泡腾片感官指标的影响顺序为B>C>D>A,即碳酸氢钠添加量影响最大,白砂糖添加量次之,柠檬酸添加量影响最小。选取得到的最佳配方为A3B1C2D2,即柠檬酸40 g,碳酸氢钠14 g,白砂糖65 g,辣椒素0.6 g。
表9 正交试验设计与结果
按照以上最佳配方,制备辣椒泡腾片成品,泡腾片每片的平均质量为0.76 g,产品色泽为浅粉色,表面光滑,外形整齐,加水冲泡后溶液呈橙黄色,澄清度高,具有辣椒特殊香气,酸甜宜人,伴有一丝辣味,但没有灼烧感,酸、辣、甜的滋味较协调,口感丰富。
2.3.2 发泡量
取1片辣椒泡腾片,精密称其质量。取1个加有100 mL水的锥形瓶,精密称其质量。将泡腾片投入水中,待完全无气泡产生后,称其质量,计算得到1 g辣椒泡腾片平均可产生CO2气体的量,为18.24±0.243 mL。2.3.3 崩解时限
随机选取6片辣椒泡腾片,测定其崩解时限,全部在5 min内崩解,符合2015版《中国药典》泡腾片的质量要求。
2.3.4 pH
随机选取6片辣椒泡腾片,测定所得溶液平均pH为5.6左右,均呈弱酸性,符合2015版《中国药典》要求。
2.3.5 硬度
随机选取6片辣椒泡腾片,测定其平均硬度为2.8 kg,符合2015版《中国药典》泡腾片的品质要求。
以丘北辣椒中提取的辣椒素为主要成分,采用酸碱分开制粒法制备辣椒泡腾片。经正交试验得到辣椒提神泡腾片的最佳配方:辣椒素添加量0.6 g、柠檬酸添加量40 g、碳酸氢钠添加量14 g、白砂糖添加量65 g、苹果酸添加量0.3 g、乳糖添加量5 g、甜菊糖苷添加量0.2 g、聚乙二醇6000添加量5 g。所得的辣椒泡腾片口感良好、崩解迅速、酸辣可口且品质指标符合相关要求。辣椒泡腾片的研制为辣椒的精加工提供一种新的产品类型,由于风味酸辣,口感特别,提神效果明显,目前市场上未见相关产品,具有较广阔的市场前景。