天然橡胶检验检测结果的控制方法

杨萍(云南省天然橡胶及咖啡产品质量监督检验站，云南 昆明 650215)

0 引言

在当今激烈的市场竞争中，质量对于各行各业来说，都显得尤为重要。检验检测实验室的最终“产品”是检验检测报告(证书)中的检测结果，确保检测数据结果的客观、真实、准确、可靠是检验检测实验室的最终质量目标，也是通过国家实验室认可、计量认证评审和保证质量体系有效运行的必要条件。

1 建立完善持续改进的质量管理体系

做好检验检测结果质量控制的前提是要建立、实施和保持与其检测活动范围相适应的管理体系。具体来说就是让日常的检验检测活动都处在质量体系的监控下，确保各个检测环节因素和过程受控。作为向社会出具证明作用数据和结果的第三方质检机构，依据RB/T 214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》、ISO-IEC-17025：2017-CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》、CNAS-CL01-A002《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》、CNAS-CI01:2012《检验机构能力认可准则》等体系文件的要求，建立包括质量手册、程序文件、作业指导书等四层次的质量管理体系文件，确保“人、机、料、法、环、溯”等各个环节均处于管理体系受控之下。

2 实施有效的结果质量控制活动和实验室5S管理

质量控制是指用来满足检测质量需求所采取的操作技术和活动，是检测结果质量保证的重要组成部分，是针对检测不同环节的特点，采取不同的控制方法，监测检测工作的全过程，及时发现问题的存在，有针对性地采取措施，确保检验检测数据的有效性和可信度，防止报告错误的结果，从而来实现对检测全过程的质量管理。

5S 的内容包括：整理(Seiri)、整顿(Seiton)、清扫(Seiso)、清洁(Seiketsu)、素养(Seitsuke)。结合“5S”管理和实验室情况进行实验室质量管理，首先我们要制定并实施相关质量控制和实验室管理程序。

其次，在制定相关程序后，应制定质量控制计划、能力验证和比对计划，根据计划对实验室检测活动进行有效监控。

最后，根据质量控制结果，发现问题，有针对性地采取措施，确保本实验室检验检测结果的准确性。一般地，实验室质量控制一般分为外部质量控制和内部质量控制。

2.1 外部质量控制

外部质量控制主要是通过参加认证认可机构或权威质检机构组织安排的实验室间比对和能力验证/测量审核，通过对比对或验证的结果进行分析评价，发现和纠正实验室管理和检测技术上存在的问题，以提高自身的检验检测能力。

2.2 内部质量控制

实验室内质量控制的目的在于控制检测人员的操作误差，在允许的控制范围内，以保证检测数据结果能达到规定的质量要求。其表现为实验室和检测人员对分析检测质量进行自我控制和内部质控人员对其实施质量控制技术管理的过程。结合5S管理，建立和有效实施内部质量控制计划，以确保并验证检测过程受控，保证检验检测结果质量。

2.3 人员的控制

从事抽样、检测、签发报告以及特定设备操作人员要具有相关的专业知识及工作经验并经过培训取得资格，持证上岗；对检验检测人员做好日常监督，通过人员比对、盲样检测、留样再测和理论考核等方式持续监督检验检测人员的能力，保证检验检测活动受人为的影响；对天然橡胶检验检测人员定期组织专业知识和技能的提升培训和考核，组织经验交流，持续保证检测人员的能力，提升专业技能和各方面素养。

2.4 仪器设备的控制

实验室配备满足检验检测(包括抽样、物品制备、数据处理与分析)要求的设备和设施；检验检测使用的仪器设备(计量器具)按照检验的要求每年送计量检定部门进行定期检定，以供检验检测结果计量溯源，进行各个检测项目的不确定度评定；对实验室所使用的仪器设备进行定期的维护保养和运行检查，对运行环境有要求的特定仪器设备按要求摆放，以免仪器设备污染或受损，影响检测结果。同时，按检定和定期自查结果，做好仪器的唯一性标识(“合格”、“准用”、“停用”)，确保不影响检验检测活动的正常进行。

在日常检测过程中，根据制定的质量控制计划，定期做仪器设备间比对或是使用标准物质校准，减少仪器设备对检测结果的影响，保证检测结果的有效性。

2.5 料的控制

实验室对料的控制包括对样品、实验室用水、药品试剂等的监控。样品的抽检严格按照执行标准要求和质量体系中抽样控制程序和相关作业指导书要求抽样；来样接收、保存等的监控，来样接收应该仔细查看样品包装、外观、数量、规格等状态，检查样品及资料的完整性，确定样品的性质和状态是否适宜于委托的检测，保证被检测样品不被混杂或是污染，确保检验检测结果依照对应的标准判定合格与否，同时样品储存设置样品管理员，做好检测样品的保存、识别和堆放，以便后续留样再测和量值溯源用；在做分析试验过程中，实验室用水是很关键的部分，常规检测的试验用水达要确保达到三级水要求，分析用水要达到二级水标准，并定期对实验室用水进行检测，确保标准溶液和其他实验室试剂的正常配制和使用，保证分析结果的准确性。

对于药品试剂的采购和使用，应做好供应商的评价和选择，严格审核供应商资质，根据采购计划，采购型号规格、性能指标、质量满足检验检测需要的药品试剂材料，新采购的试剂和标准物质应检查标签、证书或其他证明文件的信息先进行比对分析评价后再投入使用，在平时使用时也要注意药品试剂的保质期，做好储存，防止试剂交叉污染等，影响检验检测结果。

2.6 方法的控制

检测方法的选择，根据试验测定目的的不同和实验室的实际条件情况选用不同的分析方法，所选方法要求必须是标准中规定的检验方法或国家统一推荐的方法。

检测方法的查新更新，及时关注标准的变化动态，查新新标准，新标准颁布后及时更新本单位的检测标准。

方法的确认和宣贯学习，新标准开始颁布实施后，对检验检测人员进行新标准宣贯和学习培训，清楚标准前后变化，确认检测方法。

分析方法严格依据标准要求，如标准溶液的标定、配制；空白平行试验检测、利用标准物质分析比对的检测等。

数据处理和统计，按照分析统计方法严谨数据处理过程，同时根据检测结果，分析各检测项目的相关性，总结分析和研究，确保检测结果的可靠性、准确性和可追溯性。

2.7 环境条件的控制

引用“5S”管理，对检验检测进行现场管理。保证实验室内布局明朗，仪器设备、样品、化学试剂等整齐有序，隔离、警示等标识清晰醒目，文件资料一目了然，确保实验室检验检测数据的可靠、准确、有效。

当相关规范、方法或程序对环境条件有要求时，或环境条件影响结果的有效性时，实验室按相关要求监测、控制和记录环境条件，分析环境条件对检测结果的影响，对环境影响产生的误差做好补正，确保检测结果的准确性。

2.8 计量溯源的控制

做好检验检测各环节的记录控制；人员培训、资格确认等人员技术档案的归档保存；按计划对标准物质、仪器设备进行期间核查，保存购买、期间核查和检定/校准记录材料；检验检测原始记录按规定填写，溯源到相应仪器设备，单位溯源到SI(国际单位制)；使用的所有标准应为现行有效，并做备案处理，保存新旧标准转换材料；使用定期检定的的环境监测设备，做好环境条件的记录和保存；标准溶液的配置、标定、验证、有效期限、逐级稀释的记录归档保存；对实验室检测项目进行内部质量控制或平时出现临界值，对该项目进行不确定度的评定，做好记录。

3 天然橡胶的结果质量控制方法

实验室质量控制的方法很多，根据天然橡胶质量检测的特点，我们主要采取以下方法：

空白样的测定，以消除空白值对检测结果的影响，并监控样品是否受到污染；平行样品的测定，在测定过程中为了避免随机误差过大，需增加对同一样品的测定次数，平行样品测定结果的相对偏差应确保是在最大允许值的范围内；进行人员比对或仪器设备比对；使用有证标准物质来监控结果的准确性。标准物质是最好的验证方法，但天然橡胶目前没有有证标准物质，我们主要是采购华莱士公司的标准胶来进行验证(GB/T 3510—2006推荐NBS—388标准丁基橡胶)；留存样品再检测，监控同一操作人员的测量结果的精密度或不同检测人员间测量结果的精密度；进行实验室间比对，能力验证或测量审核；进行测量项目不确定度的评定；分析一个样品不同特性结果的相关性，天然橡胶产品的不同指标存在一定的相关性，比如天然橡胶塑性与门尼黏度、杂质含量与灰分含量、不同季节的氮含量以及不同级别之间性能等等，通过这些相关性分析我们可以对检测结果的准确性做出判断。

4 结语

提高实验室管理水平，做好检验检测结果质量控制，一方面需要提高检测人员的技术水平，另一方面也要加强管理层的积极参与和支持，实施有效的实验室管理，做好人、机、料、法、环、溯、抽样及样品处置等过程的各个环节的监控，才能有效确保检验检测数据的准确性和可靠性。