地质样品中金的测定分析

刘艳玲 王 颖

(吉林省第二地质调查所化验室，吉林 吉林132000)

作为相关技术人员，在有效的进行金测定过程，应该运用有效的技术措施，不断进行技术实践与创新，以此才能提高地质样品金的测定能力。本文通过实践研究，从多方面进行了探索，在分析过程，为了不断提高技术应用质量，要以地质样品为主，有效的选择更加适合的测定技术，以此才能不断提高测定水平，下面具体分析。

1 地质样品加工以及分解

根据多年以来的经验来看，影响地质样品中金的分析影响因素相对较多，样品的加工和处理将极大程度上影响其准确性，通常情况下金在矿石中是以金属化合物和自然金两种状态存在的，其分布相对较为分散且延伸性极佳，所以会对后续的加工处理带来一定困难。通常情况下，传统金的测定分析是建立在预先的观察上，了解样品中自然金粒度的级别，再根据其大小、尺寸的不同进行针对性的加工与处理操作方法。但需要注意的是，在展开测定的过程中技术人员需要实现考虑到样品的不确定性，地质样品中的干扰因素相对较多，如汞、碳、硫、铊等有机物，都会影响其最终结果。所以，在含金的样品处理中大多需要展开干预处理，目前使用最为广泛的方法在于，会采用焙烧法予以减少潜在影响的因素，以砷矿样品为例，需要在超过五百摄氏度的环境下进行焙烧，确保能够筛去砷后，再将温度升高至600-700 摄氏度去除其他因素。需要注意的是，焙烧法高度强调了实验的顺序，如果直接将温度拉高至600 摄氏度以上，会使得砷挥发，导致测定分析结果的不准确。需要注意的是，焙烧法在一类的测定中并不适用，部分含铅矿想要除硫，但含硫的矿体中大多含有高量铁元素，如果没有烧制均匀容易产生氧化铁，使得其包裹金类，在后续的金的测定分析中容易产生误差。而针对这样的制品，使用湿法氧化去除的方法较为适宜，例如浓硫酸或者浓硝酸进行处理，都可以将矿体中的含硫量较高的矿体去除硫元素，为后续检测做好铺垫。

2 地质样品中金的测定方法

金的测定方法有很多，基于此，本文结合工作实际，介绍了几点有效的 测定方法，在分析过程，作为技术人员，应该不断学习先进的技术手段，积极进行实践探索，从而才能有效地掌握更加先进的技术方法，以确保金的测定质量，下面具体分析。

2.1 滴定法

滴定法是传统使用较为广泛的金的测定方法之一，使用最多的即为碘量法和氢醌滴定法。前者的反应速率相对较快，但其选择性不强，需要加入掩蔽剂，运用最多的是含金量较高的矿体测定。后者的操作方法选择性更强，操作难度也较低，但滴定的时间需求更长。滴定法在我国九十年代的使用范围相对交广，也是当时最为主要的方法之一，但在长期的实践操作中发现并证明，两种方法都存在一定不可避免、无法逆转的问题，且全手工操作的方法需求的时间和人力成本较高，滴定法目前仅在小实验室中采用。

2.2 光度法

光度法取代了滴定法，成为目前使用最多的金的测定方法之一，其原理是利用了极强灵敏度和高显色性的制剂。其中，一种名为硫代米蚩酮（TMK）的光度法，成为目前最为热门的显色剂，因其灵敏度非常高，形成的化合物化学性质相对较为稳定，尤其是在抗氧化能力上具备突出的作用，被广泛利用在光度法之中。碱性染料，如孔雀绿、罗丹明类、结晶紫等传统显色剂虽不及TMK 和金试剂应用普遍，但亦常见报道。其他光度法如催化光度法、新试剂光度法、荧光光度法等在地质样品金分析中应用较少。目前在地质普查找矿工作中金的野外现场快速分析多用此法。

2.3 发射光谱法

从分类来看，光的发射光谱法检测可具体划分为以下几类，即直接光谱法、火试金光谱法和化学光谱法。从我国金的分布实际情况来看，金在自然界的分布较为分散且不均匀，因此直接光谱法测定的要求往往达不到，所以化学光谱法成为检测中使用最为广泛的方法之一。

化学光谱法的原理在于，基于化学处理式样的方法，采用适宜的富集分离法将金属预先剥离出来，然后再通过电子耦合的光谱发射法（ICP-AES）进行准确的测定。目前发射光谱法大多运用在不确定的矿体结构中，包括金的总体含量较小的测量，是目前检测过程中使用最为广泛的方法之一。

2.4 电感耦合等离子体质谱法

伴随科技力量的持续发展与进步，目前延伸除了多元化的现代化仪器用以测定地质样品中的金的按量，其中电感耦合等离子体质谱法最为突出，相较于传统的方法该方法具备检测速率高、检测精度高等优势，被广泛运用现代化测定中。但相较于其他的传统方法，尽管在海外该方法在上个世纪八十年代就有具体的报道，但直至上世纪九十年代才经由中国小规模的引进。如今伴随我国经济的持续发展以及政府的重视，目前电感耦合等离子体质谱法已经被广泛采纳，包括政府单位都采用该方法，用以进一步提升工作效率。

2.5 原子吸收光谱分析法的应用

2.5.1 实验开始前的准备

对原子吸收光谱分析法的测定方法来说，该实验对精准度有着严格的控制，而实验开始前往往需要做好完善的准备工作。在预先进行测定工作签，需要保证实验器具的充分洁净，确保没有任何的杂物干扰。清洁后要保证试验器具完全风干，没有一滴水以免对后续实验的破坏，造成实验数据的偏差，尤其是针对金的检测，准备工作必须落实充分。所以，针对测定分析工作而言，做好前期的准备工作是重中之重。在检测的过程中，还会使用包括如浓盐酸、浓硫酸等试剂，上述试剂在使用的过程中都存在一定的风险，需要倍加注意使用操作安全。

其次，在试剂王水的制配过程中，要注意由于其化学性质不稳定，容易产生对自然与人体有害的氯气，所以为了保证实验的安全性，王水切忌不能提前制备，而是要在使用前现场进行调配，其调配比例通常为浓盐酸：浓硝酸=3：1。此外，部分的测定分析过程中还会使用到活性炭纸浆，纸浆的作用是吸附样品中的金粒，而其大多数也需求实验前制备，将活性炭放入纸浆中即可完成，通常情况下浓度比例为20-30 毫升的纸浆中，放入1 克左右的活性炭。

2.5.2 实验过程

首先，对矿石进行溶解处理。在准备完善前期的准备工作后，即可展开测定分析工作。首先，要将送检的样品取出，使用电子秤将其质量准确测出，通常情况下测定分析只取10 克左右的样品。取出样品后将其放置在专门的烧杯内并添加一定的水以及氟化氢铵试剂，再放入约100 毫升左右的王水，封盖完成后等待其发生化学反应。在进行反应一个小时后，实验人员使用热水清洗用具，并对烧杯内的溶液做稀释处理，使得在样品中的金溶解成为金离子。需要注意的是，在溶解过程中必须要保证样品被百分之百地完全溶解，如果没有达到完全溶解的情况，则无法完全提取出金粒，使得实验数据出现偏差，测定分析不准确。如果实验室缺乏条件直接制备浓王水，采用稀王水也可以进行相应的实验。在统一重量的样品中放入专门的容器里，在一定的水润湿条件下，再进行额外的100 毫升稀王水并做封盖处理。待反应一定时间后，将整个烧杯装置放置在酒精灯上加热，并打开封盖，直至烧杯中的液体含量剩余35 毫升停止，再进行相应的步骤进行稀释溶解，也能够同样达到将金变成金离子的目的。

其次，应用活性炭纸浆进行吸附处理。首先，是拼装后面所要使用的吸附装置，拿出滤板，依次放入没有活性炭的纸浆、有活性炭的纸浆、没有活性炭的纸浆，总共三层并进行抽干，就可以实现吸附了。再将活性炭的纸浆取出，放在坩埚里做好炭化处理，然后做好高温处理做到百分之百的灰化，放入2 毫升左右的王水。将其蒸干处理后，再使用原子吸收光谱分析法对其测定成分。

结束语

金是稀有物质，金的用途十分广泛，为了提高金的开发能力，需要进一步加强对于金的测定能力。通过实践探索，在研究地质样品中金的测定方法过程，要重视结合实际，引入更加先进的测定技术措施，以实现金的测定效率。希望结合本文实践探索，能够不断提高地质样品金的测定水平。