徐石磊,宁振兴,董振山,农李政,李季刚,胡 超
(广西中烟工业有限责任公司,广西南宁 530001)
吐鲁浸膏是采用有机溶剂浸提吐鲁香膏而得到棕黄色黏稠状的膏体,用乙醇作为溶剂,收率为60%~90%,吐鲁浸膏具有甜鲜的膏香、淡花香,还稍有甲氧基甲酚气,似风信子样的花香又有无花果样气息。味觉稍苦,浓香,桂辛气贯穿前后,是偏于桂甜香带豆香的膏香一类。在卷烟中能够改善烟草香味,掩盖卷烟杂气,降低卷烟刺激性,增加卷烟清甜花香香韵[1-3]。
采用固相微萃取技术对吐鲁浸膏挥发性成分进行萃取,采用GC-MS仪对其挥发性成分进行分析鉴定,为吐鲁浸膏使用提供数据支撑。
吐鲁浸膏,云南养瑞科技集团有限公司提供;乙酸苯乙酯(色谱级),北京百灵威科技有限公司提供;氯化钠(分析级),天津市德恩化学试剂有限公司提供。
EL 204型电子天平,美国Mettler Toledo公司产品;7890B/5977A型气相质谱联用仪,美国Agilent公司产品;57300-U型100 μm聚二甲基硅氧烷固相微萃取针,美国SUPELCO公司产品。
1.2.1 吐鲁浸膏挥发性成分提取
固相微萃取头在GC-MS 280℃进样口老化1 h,称取吐鲁浸膏3 g于15 mL的顶空瓶中,依次向顶空瓶中加入0.2 g氯化钠,3 mL去离子水封口,将萃取头插入顶空瓶中,然后置于60℃水浴锅中,磁力搅拌30 min,然后取出迅速将其插入进样口中,解析5 min,取出萃取头,进行GC-MS分析[4-6]。
1.2.2 GC-MS分析条件
色谱柱:HP-5(60 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为氦气,柱流速1.0 mL/min,进样口温度280℃,分流比5∶1,程序升温为初始温度45℃(保持2 min) 以 2℃/min升温至280℃ (保持 20 min),进样量 1.0 μL。
电子轰击离子源(EI),电力电能70 eV,电子倍增器电压1 800 V,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,传输线温度280℃,溶剂延迟6 min。
吐鲁浸膏总离子流图见图1,吐鲁浸膏挥发性成分分析见表1。
图1 吐鲁浸膏总离子流图
由表1可知,吐鲁浸膏中共检测到35种挥发性香气成分,其中酯类物质11种,醛酮类10种,酸类4种,醇类3种,烯烃类3种,酚类2种,主要成分包括苄醇(26.77%)、苯甲酸(26.09%)、肉桂酸 (19.17%)、苯甲酸苄酯 (8.91%)、香兰素(5.06%)、肉桂酸乙酯(4.73%)、肉桂酸肉桂酯(3.81%)。其中,酸类物质占45.39%,醇类物质占27.53%,酯类成分占20.02%,醛酮类物质占6.32%。苄醇在吐鲁浸膏中含量最大,具有微弱的甜果香气,在卷烟中能增加果香风味,增强甜润感。苯甲酸具有微弱的香脂气息,苯甲酸和肉桂酸等酸类物质能够调节烟气pH值,矫正吸味[7]。苯甲酸苄酯又名安息香苄酯具有微弱的花香,常用作香精的定香剂[8]。香兰素又名香草醛具有香荚兰香气及浓郁的奶香,留香持久。肉桂酸乙酯具有水果花香香气,香气持久[9]。肉桂酸肉桂酯具有桂甜、温和的膏香,还具有弱的花香和辛香[10]。
采用固相微萃取-气质联用仪对吐鲁浸膏中挥发性成分进行萃取和分析鉴定,共鉴定出35种挥发性香味成分,其中酯类物质11种,醛酮类10种,酸类4种,醇类3种,烯烃类3种,酚类2种,其中酸类含量为45.39%,醇类含量为27.53%,酯类含量为20.02%,醛酮类含量为6.23%,烯烃类含量为0.36%,酚类含量为0.26%。
表1 吐鲁浸膏挥发性成分分析