李生全 陈叮琳
(青海黄河水电公司新能源分公司青海省新能源材料与技术重点实验室,青海 西宁 810007)
高纯多晶硅是以工业硅为原料经一系列的物理化学反应提纯后达到一定纯度的电子材料,是制造集成电路抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料。对于那些洁净度要求高的电子材料行业,其所使用的洁净用品质量要求也是非常高的。
在整个高纯多晶硅后处理过程中影响产品质量的因素非常多,通常将影响产品质量的因素总结为生产中的人、机、料、法、环,这几种因素综合起来决定产品最终质量,要控制产品最终质量其中一环缺一不可,其中最为突出的有:一是加工设备,如收割装置、破碎筛分机、酸清洗机等;二是清洗液的选用;三是人员的操作行为规范;四是作业环境的洁净度及洁净用品使用;五是有效的过程管理。本文从多种因素中人的因素出发,解析人的行为和所使用的物品对产品质量的影响,为今后洁净用品的选用和使用规范提供依据。
高纯多晶硅用洁净用品主要分为六类:(1)洁净口罩包括一次性无尘口罩、一次性活性炭无尘口罩;(2)洁净手套包括PVC手套、洁净丁腈手套、一次性橡胶手套以及PE手套等;(3)洁净用帽子包括发网帽(一次性头套)、洁净帽、披肩帽等;(4)擦拭材料包括ISO5级无尘布、电子ISO6级无尘布以及无尘纸;(5)洁净服包括防静电服及其他纺织品包括白色连体防静电服、蓝色分体防静电服、一次性无纺布大褂、防静电围裙、一次性围裙和洁净袖套等;(6)洁净鞋包括防静电长筒鞋、防静电网眼鞋、防静电鞋以及一次性鞋套。
因洁净用品中洁净手套是与硅料直接接触(图1),而且高纯多晶硅在后处理过程中洁净手套的使用是非常广泛和频繁的,所以洁净手套对产品质量影响最为明显,如果使用手套的洁净度和杂质含量不达标,硅料前期进行的各种清洗措施将是徒劳。
图1 与洁净手套直接接触的硅料
洁净手套的选用方面,目前市面上能找到满足高纯电子级多晶硅使用的洁净手套比较困难,理论上高纯多晶硅ISO5级所使用的洁净手套其总金属杂质含量应低于10 μg/cm3,ISO6级所使用的洁净手套其总金属杂质含量应低于20 μg/cm3,并且要求无粉、ISO6级洁净化室清洗处理、真空包装、表面无破洞、无色差、两手通用。
洁净手套使用要进行严格规约,若操作人员不按规定进行操作或佩戴洁净手套,硅料表金属杂质中钠、钙等元素将呈几何式上升,因此要针对不同的作业内容,对洁净手套的存储、佩戴、使用频次等制定相应的使用标准。
实验选取了三种含不同量级表金属的洁净手套接触同一筐硅料,对比高纯多晶硅产品表金属杂质含量的检测数据(表1),由表1数据可以看出,洁净手套表金属的含量与硅料表金属杂质含量呈正相关,在实践中手套2和3根本无法进入生产实践,手套1基本能满足要求。
表1 洁净手套实验检测数据
实验选取洁净手套1(PVC)接触高纯多晶硅,用洁净的电子级PTFE夹取同一筐硅料,对比与硅料的两种不同接触方式下硅料表金属杂质含量(表2),由表2数据可以看出,较电子级PTFE接触硅料,采用PVC洁净手套接触硅料时表金属的含量高了一个数量级,说明洁净手套对硅料的影响除了本身的金属杂质外,在选择理想的洁净手套时其材质的选择对产品质量影响也是巨大的。
表2 不同方式接触硅料实验检测数据
高纯多晶硅必须使用高洁净度的洁净用品,其中洁净手套影响最为明显,使用手套的洁净度越高杂质含量越低,对高纯多晶硅产品质量影响越小。要杜绝洁净手套给硅料造成的污染,就要从更加先进的设备工艺入手,从硅料的收割直至整个酸洗过程的进行,尽量减少过程的人为接触。